Лигнин камтыган целлюлоза микро/нанофибриллери (lignin-containing cellulose micro/nanofibrils, LCMNF) — бул изилдөөдө агартылбаган кагаз түтүк өндүрүшүнүн калдыктарынан алынган жана формальдегид камтыбаган натрий силикатынын желимин бекемдөө үчүн колдонулган фибриллярдык лигноцеллюлозалык арматуралоочу материал. Изилдөөчүлөр кагаз түтүк калдыктарын щелочтук алдын ала иштетүү жана механикалык фибрилляция аркылуу LCMNFге айлантып, PEG 400 менен дисперсияны колдоп, фибрилдерди коммерциялык натрий силикатынын желимине %0,5, %1,0, %1,5 жана %2,0 катыштарында кошушкан. Формуляциялар FTIR, оптикалык микроскопия, ротациялык жана осцилляциялык реология, бир кабаттуу жылышуу сыноосу жана сынуу бетин талдоо менен бааланган.

LCMNF көлөмү көбөйгөн сайын желимдин илешкектүүлүгү, агуу чыңалуусу, сактоо модулу жана деформацияга каршы структуралык каршылыгы жогорулаган. Ошол эле учурда бардык формуляциялар жылышуу ылдамдыгы жогорулаганда илешкектүүлүктүн төмөндөшү менен мүнөздөлгөн shear-thinning жүрүм-турумун сактаган. Бул касиет желим төмөн механикалык чыңалууда структуралык жактан туруктуу болуп, насостук өткөрүү, аралаштыруу же жайылтуу сыяктуу жогорку жылышуу шартындагы процесстерде агышына мүмкүндүк бере ала турган реологиялык тең салмакты билдирет.

Механикалык жыйынтыктар концентрацияга күчтүү көз каранды. %0,5 LCMNF үзүлүүдөгү салыштырмалуу узарууну болжол менен %40 жогорулаткан, ал эми %1,0 LCMNF жылышуу модулун болжол менен %41 көбөйткөн. Эки концентрация тең таза натрий силикатынын желимине салыштырмалуу сынууга чейин сиңирилген энергияны көбөйтүп, жылышуу бекемдигин сактаган. Ал эми %1,5 жана %2,0 LCMNFде фибрилдердин агрегациясы жана микроструктуралык гетерогендүүлүк көбөйүп, жылышуу бекемдиги төмөндөгөн.

Изилденген шарттарда %1,0 LCMNF реологиялык түзүлүш, катуулук, жылышуу бекемдиги, деформация жөндөмү, энергия сиңирүү жана сынуу морфологиясы бирге бааланганда эң тең салмактуу формуляция катары аныкталган. Бирок механикалык сыноолор акыркы кагаз түтүк буюмунда эмес, Pinus sp. жыгачынын бир кабаттуу кошулмаларында жүргүзүлгөн. Ошондуктан изилдөө %1,0 LCMNF формуляциясы кагаз түтүк өндүрүшү үчүн үмүттөндүрөрлүк экенин көрсөтөт; акыркы продукттун көрсөткүчтөрүн азырынча ырастабайт.

LCMNF деген эмне жана натрий силикатынын желиминде эмне үчүн колдонулат?

LCMNF — целлюлоза булалары микро жана нано масштабдагы фибрилдерге ажыратылган, бирок чийки заттагы лигниндин бир бөлүгү сакталган лигноцеллюлозалык фибрил системасы; бул изилдөөдө кагаз түтүк өндүрүшүнүн калдыктарынан алынган LCMNF морт натрий силикат матрицасында физикалык фибрил тармагын, чыңалууну өткөрүүнү, жараканын четтөөсүн жана фибрил көпүрөлөрүн камсыз кыла ала турган бекемдөөчү катары колдонулган.

Натрий силикаты желиминин артыкчылыгы жана чектөөсү

Натрий силикатынын желимдери арзан баасы, кагаз негизиндеги буюмдарда узак убакыт колдонулуп келгени, химиялык туруктуулугу жана формальдегид камтыбаганы үчүн өнөр жайда маанилүү. Бирок органикалык эмес силикат тармагынын катуулугу катып калган желимде морттукту, чектелген деформация жөндөмүн жана сынууга чейинки аз энергия сиңирүүнү жаратышы мүмкүн.

Ошондуктан изилдөөнүн максаты желимди жөн гана дагы “күчтүү” кылуу эмес. Каалаган түзүлүш — колдонуу маалында жетиштүү агымдуулукту сактаган, колдонулгандан кийин катмардын ашыкча агышын чектеген жана сынуу маалында көбүрөөк энергия сарптай алган композиттик желимди иштеп чыгуу.

Айланма экономика менен байланышы

LCMNF чийки заты жаңы өндүрүлгөн таза целлюлоза эмес. Изилдөө кагаз түтүк өндүрүшүнөн калган агартылбаган калдыктарды кайра иштетүүнү карайт. Бул калдыктарды салттуу кайра иштетүү циклдеринен кийин функционалдык микро/нанофибрилдик бекемдөөчүгө айлантуу аларды ошол эле өндүрүш чынжырына кайра киргизүүгө мүмкүн болгон жогорку кошумча нарктуу колдонуу жолун түзүшү мүмкүн.

Лигнинди толугу менен алып салбоо да маанилүү. Булак лигнинди сактоо кеңири агартуу процесстерине салыштырмалуу процесстин татаалдыгын, химиялык заттардын керектөөсүн, энергия талабын жана калдыктардын пайда болушун азайтуу мүмкүнчүлүгүнө ээ экенин талкуулайт.

LCMNF кантип даярдалган?

Коммерциялык натрий силикаты желиминин курамы

Булакта колдонулган коммерциялык SS желиминин катуу зат курамы %55 деп берилген. Продукт %8,0–8,5 Na₂O жана %25,4–26,7 SiO₂ камтыйт, салыштырма тыгыздыгы 1,36–1,38 g·cm⁻³ аралыгында.

SEM жана EDS эмнени көрсөттү?

PEG 400 менен иштетилген LCMNFнин FE-SEM сүрөттөрү микро жана нано масштабдагы фибрилдерди камтыган гетерогендүү, бирок негизинен фибрилляцияланган тармакты көрсөткөн. Жүз өзүнчө фибрилди өлчөөдөн алынган орточо нанофибрил диаметри 59,53 ± 14,53 nm.

EDS карталоосу фибриллярдык түзүлүш боюнча кремнийге бай майда аймактар бар экенин көрсөткөн. Кремний баштапкы кагаз түтүк өндүрүшүндө колдонулган натрий силикаты желиминин калдыгы менен байланышкан. Бул жыйынтык NaOH иштетүүсү калган желимдин баарын эмес, бир бөлүгүн алып салганын көрсөтөт.

Булактын түшүндүрмөсү боюнча PEG 400 фибрил бетиндеги өз ара аракеттенүүлөр жана стерикалык тоскоолдук аркылуу кайра агрегацияны азайтууга көмөк көрсөткөн. Бирок LCMNF концентрациясы жогору болгондо бул дисперсиялык колдоо фибрил–фибрил өз ара аракеттенүүлөрүн толук токтото алган эмес.

FTIR спектрлери эмнени көрсөттү?

FTIR талдоосу 4000–500 cm⁻¹ аралыгында, 4 cm⁻¹ спектрдик чечилиште жана 64 скан менен жүргүзүлгөн. Болжол менен 3260 cm⁻¹деги кең тилке силанол жана башка гидроксил топторунун O–H созулуу термелүүлөрү менен байланышкан. LCMNF камтыган системаларда целлюлоза, лигнин жана PEG гидроксил топтору да бул аймакка салым кошот.

2925 жана 2855 cm⁻¹ тилкелери алифаттык C–H созулуусу менен; 1744 cm⁻¹ тилкеси калган гемицеллюлоза түзүлүштөрүндөгү конъюгацияланбаган карбонил топтору менен; 1645 cm⁻¹ аймагы O–H деформациялык термелүүлөрү менен байланышкан.

Болжол менен 1100 жана 955 cm⁻¹ аймактарында силикат тармагынан келип чыккан Si–O–Si, Si–O жана Si–OH термелүүлөрү үстөмдүк кылат. LCMNF кошулгандан кийинки бул аймактардагы профиль өзгөрүүлөрү органикалык LCMNF/PEG компоненттери жана силикат матрицасындагы жергиликтүү термелүү чөйрөсүнүн өзгөрүшү менен байланышкан. Булак бул спектрдик өзгөрүүлөрдү жаңы коваленттик реакциянын түз далили катары көрсөтпөйт.

Оптикалык микроскопия эмне үчүн маанилүү?

Таза SS желими жарым тунук түзүлүштө караңгы жана ирээтсиз аймактарды көрсөткөн. LCMNF кошулганда желимдин түсү лигнинден келип чыккан хромофорлорго ылайык акырындап күрөң түскө өткөн.

Андан да маанилүүсү, LCMNF агрегаттарынын саны жана өлчөмү концентрация жогорулаган сайын өскөн. Айрыкча %1,5 жана %2,0 формуляцияларда жергиликтүү фибрил топтолуулары айкын болгон. Бул морфологиялык өзгөрүү кийин механикалык сыноолордо байкалган жылышуу бекемдигинин төмөндөшүнө шайкеш келет.

LCMNF үлүшү көбөйгөн сайын желимдин реологиясы кантип өзгөрөт?

LCMNF көлөмү көбөйгөн сайын натрий силикаты желиминин төмөн жылышуу шарттарындагы илешкектүүлүгү, агуу чыңалуусу жана серпилгич структуралык каршылыгы күчтүү өскөн; ошол эле учурда бардык формуляциялар жылышуу ылдамдыгы жогорулаганда илешкектүүлүк төмөндөшү менен мүнөздөлгөн shear-thinning жүрүм-турумун сактаган.

Herschel–Bulkley модели

Ротациялык сыноолордо агым жүрүм-туруму Herschel–Bulkley теңдемеси менен моделденген:

\[ \tau=\kappa\gamma^{\eta}+\tau_0 \tag{1} \]

Бул жерде \(\tau\) жылышуу чыңалуусун (Pa), \(\tau_0\) агуу чыңалуусун (Pa), \(\gamma\) жылышуу ылдамдыгын (s⁻¹), \(\kappa\) консистенция индексин (Pa·sⁿ) жана \(\eta\) өлчөмсүз агым жүрүм-турумунун индексин билдирет. Булакта \(\eta\) белгиси бул жерде илешкектүүлүк эмес, агым жүрүм-турумунун индекси.

\(\eta<1\) болушу жылышуу ылдамдыгы өскөн сайын көрүнмө илешкектүүлүктүн азайышын билдирген псевдопластикалык/shear-thinning жүрүм-турумду көрсөтөт.

Агуу чыңалуусунун 0,03 Paдан 15,95 Paга жогорулашы LCMNF көбөйгөн сайын агымды баштоо үчүн жогорураак чыңалуу керек экенин көрсөтөт. Ошол эле учурда агым индексинин 0,85тен 0,44кө төмөндөшү фибрилге байыраак желимдерде күчтүү shear-thinning жүрүм-турум калыптанганын көрсөтөт.

Жылышуу алдында фибрил тармагы эмне үчүн алсырайт?

Төмөн жылышуу ылдамдыктарында фибрилдердин ортосундагы физикалык байланыштар жана чырмалышуулар желим ичинде үч өлчөмдүү түзүлүш түзүп, агым каршылыгын көбөйтөт. Жылышуу ылдамдыгы жогорулаганда фибрилдер агым багытына тизилип, фибрил–фибрил байланыштарынын бир бөлүгү бузулушу мүмкүн. Натыйжада желим жогорку жылышуу шартында жеңилирээк агат.

Булакта SS/%0,5 LCMNF болжол менен 29,77 s⁻¹де 0,24 Pa·s илешкектүүлүккө жетсе, SS/%1,0 LCMNF ошол деңгээлге жакын 0,23 Pa·s илешкектүүлүккө болгону болжол менен 168,79 s⁻¹де жеткен. %1,5 жана %2,0 формуляциялар изилденген жылышуу ылдамдыгынын аралыгында таза SS ийри сызыгы менен мындай кесилишкен эмес.

Агымды камсыз кылуу үчүн керектүү механикалык энергия

Параллелдүү пластина геометриясындагы бурчтук ылдамдык булакта:

\[ \gamma=\frac{R\omega}{h} \qquad\Rightarrow\qquad \omega=\frac{\gamma h}{R} \tag{2} \]

байланышы менен эсептелген. Айлануу кубаттуулугу:

\[ P=M\omega \tag{3} \]

ал эми кыска өлчөө аралыгындагы энергия:

\[ E=P\Delta t \tag{4} \]

деп аныкталган. Ошентип i-чи өлчөө чекитиндеги механикалык энергия:

\[ E_i=M_i\left(\frac{\gamma_i h}{R}\right)\Delta t \tag{6} \]

деп эсептелген. \(M_i\) момент, \(h\) пластиналардын аралыгы, \(R\) пластина радиусу жана \(\Delta t\) өлчөө убактысынын аралыгы.

SS/%0,5 LCMNF 0,24 Pa·s илешкектүүлүккө 8,53 mJ энергия киргизилгенде жетсе, SS/%1,0 LCMNF болжол менен ошол эле 0,23 Pa·s илешкектүүлүк үчүн 308,13 mJ талап кылган. Булак бул айырманы болжол менен 36,12 эсе деп берет. Натыйжа окшош көрүнмө илешкектүүлүк эки формуляцияда бирдей ички структуралык каршылыкты билдирбей турганын көрсөтөт.

Температуралык жүрүм-турум

Температура сыноосу 20–80 °C аралыгында, 2 °C·min⁻¹ ысытуу ылдамдыгында жана 100 s⁻¹ туруктуу жылышуу ылдамдыгында жүргүзүлгөн. Таза SS желиминин илешкектүүлүгү алгач төмөндөп, 30 °Cде минимум 0,154 Pa·s маанисине жеткен. Жогорку температураларда суу жоготуу жана силикат тармагындагы жылуулук кайра түзүлүү/тыгызданууга шайкеш түрдө кайра жогорулаган.

LCMNF камтыган формуляциялар бүт ысытуу цикли бою таза SSтен жогорку илешкектүүлүк көрсөткөн. Эң жогорку концентрациядагы SS/%2,0 LCMNF болжол менен 64 °Cден жогору 10,581 Pa·sге жетип, 80 °Cде 50 Pa·sден ашкан.

Осцилляциялык реология: серпилгич тармактын түзүлүшү

Амплитуда сканында төмөн деформацияларда бардык формуляцияларда сактоо модулу \(G'\), жоготуу модулунан \(G''\) чоң болгон. LCMNF көбөйгөн сайын \(G'\) жогорулап, түзүлүштүн серпилгич энергияны сактоо жөндөмү өскөн.

Сызыктуу вискоэластикалык аймактын (LVER) чеги \(G'\) баштапкы маанисинен %5 төмөндөгөн деформация катары аныкталган. LCMNF концентрациясы көбөйгөн сайын бул чек кичирейген: фибрил тармагы катуураак болуп бара жатканда, серпилгич чек ашкан соң структуралык бузулууга сезгичирээк болгон.

%1,5ке чейинки формуляцияларда изилденген деформация аралыгында \(G'\), \(G''\)ден чоң бойдон калып, агуу чекити пайда болгон эмес. SS/%2,0 LCMNFде болсо \(G'=G''\) кесилиши **34,44 Pa** жылышуу чыңалуусунда болгон.

Жоготуу фактору жана комплекстүү илешкектүүлүк

Жоготуу фактору:

\[ \tan\delta=\frac{G''}{G'} \tag{7} \]

деп эсептелет. \(\tan\delta>1\) илешкек жүрүм-турум, ал эми \(\tan\delta<1\) серпилгич жүрүм-турум үстөм экенин көрсөтөт.

Таза SS желими төмөн жыштыкта 10³төн ашкан жогорку \(\tan\delta\) маанилерин көрсөткөн, болгону %0,5 LCMNF кошулганда да \(\tan\delta\) өлчөнгөн бүт жыштык аралыгында 1ден төмөн калган. Жогорку LCMNF формуляцияларында маанилер жалпысынан 0,03–0,3 аралыгында турукташкан.

Комплекстүү илешкектүүлүк:

\[ \eta^{*}= \frac{\sqrt{G'^2+G''^2}}{\omega} \tag{8} \]

деп эсептелген. LCMNF камтыган формуляциялар өзгөчө төмөн жыштыкта таза SSке караганда бир нече иреттик тартипте жогору комплекстүү илешкектүүлүк көрсөткөн. Бул табылга фибрилдер узак убакыт масштабдарында структуралык релаксацияны чектеген байланышкан тармак түзүшү менен шайкеш келет.

Изилдөөнүн Ыкмасы жана Жыйынтыктары

Реологиялык сыноо түзүлүшү

Реологиялык өлчөөлөр Anton Paar MCR 301 реометринде, диаметри 25 mm параллелдүү пластина геометриясында жана 1 mm туруктуу пластина аралыгында жүргүзүлгөн.

Туруктуу жылышуу өлчөөлөрү 20 °Cде 0,01–1000 s⁻¹ жылышуу ылдамдыгы аралыгында жүргүзүлгөн. Температура сыноосу 20–80 °C аралыгында жана 100 s⁻¹ туруктуу жылышуу ылдамдыгында жүргүзүлгөн.

Амплитуда сканы 0,1 Hzде жана %0,01–100 деформация аралыгында; жыштык сканы болсо LVER ичинде %0,1 туруктуу деформацияда жана 0,1–100 rad·s⁻¹ бурчтук жыштык аралыгында жүргүзүлгөн.

Бир кабаттуу жылышуу сыноосу

Механикалык сыноолор Pinus sp. жыгач үлгүлөрүндө бир кабаттуу бирикме геометриясы менен жана ASTM D906-20дан ылайыкташтырылган тартипте жүргүзүлгөн. Желимди жайылтуу өлчөмү 150 g·m⁻².

Бириктирилген үлгүлөр 1 MPa басым алдында 120 °Cде 8 мүнөт ысык престелип, андан кийин 20 ± 2 °C жана %65 ± 3 салыштырмалуу нымдуулукта туруктуу массага чейин кондицияланган.

Ар бир формуляция үчүн 10 бирикме даярдалган. Механикалык сыноо 20 kN load cell колдонулган универсалдуу сыноо түзмөгүндө 5 mm·min⁻¹ траверса ылдамдыгы менен жүргүзүлгөн.

Жылышуу бекемдиги

Жылышуу бекемдиги:

\[ f_s=\frac{F_{\max}}{A} \tag{9} \]

менен эсептелген. \(F_{\max}\) максималдуу жүктү (N), \(A\) желимделген аянтты (mm²) билдирет. Натыйжа N·mm⁻² бирдигинде.

Жылышуу модулу

Жылышуу чыңалуусу–салыштырмалуу узаруу ийри сызыгынын сызыктуу бөлүгүнөн:

\[ G= \frac{f_2-f_1} {\varepsilon_2-\varepsilon_1} \tag{10} \]

эсептелген. Булак салыштырмалуу узарууну сыноо машинасынын жылышын 45 mm эркин аралыкка бөлүү менен аныктаган.

Үзүлүүдөгү салыштырмалуу узаруу

\[ \varepsilon_b= \frac{\Delta L_b}{L_0} \tag{11} \]

туюнтмасында \(\Delta L_b\) сынуу учурундагы жылыш, \(L_0=45\) mm болсо эркин үлгүнүн узундугу.

Сынууга чейинки энергия

Сынууга чейинки энергия жылышуу чыңалуусу–салыштырмалуу узаруу ийри сызыгынын сынуу чекитине чейинки астындагы аянт катары эсептелген:

\[ U_f= \int_{0}^{\varepsilon_b} f_s\,d\varepsilon \tag{12} \]

Булак сандык интегралдоо үчүн трапеция ыкмасын колдонгон. Бул чоңдук максималдуу бекемдикти гана эмес, бирикме сынганга чейин канча механикалык энергияны сиңире аларын көрсөтөт.

Эмне үчүн %1,0 LCMNF эң ылайыктуу жалпы формуляция катары тандалды?

%1,0 LCMNF изилденген формуляциялардын арасында жылышуу модулун жана сынууга чейинки энергияны олуттуу жогорулатып, жылышуу бекемдигин жана деформация жөндөмүн сактаган, ошол эле учурда реологияда күчтүү, бирок жогорку жылышууда дагы иштетиле ала турган фибриллярдык түзүлүштү жана сынуу беттеринде айкын фибрил көпүрөлөрүн көрсөткөн; жогорку LCMNF көлөмдөрүндө болсо агрегация жана гетерогендүүлүк көбөйүп, жылышуу бекемдигин төмөндөткөн.

%0,5 LCMNFнин өзгөчө артыкчылыгы

%0,5 LCMNF үзүлүүдөгү салыштырмалуу узарууну 0,286дан 0,401 mm·mm⁻¹ге көтөргөн. Бул болжол менен %40 өсүү желимделген бирикме сынганга чейин көбүрөөк деформацияга жол бергенин көрсөтөт.

Ошол эле формуляцияда жылышуу бекемдиги 2,49 N·mm⁻² болуп, таза SSтин 2,44 N·mm⁻² маанисинен статистикалык жактан айырмаланбайт. Сынууга чейинки энергия болсо 0,168ден 0,303 MJ·m⁻³гө жогорулаган.

%1,0 LCMNFнин өзгөчө артыкчылыгы

%1,0 LCMNF жылышуу модулун 5,53төн 7,81 N·mm⁻²ге жогорулатып, болжол менен %41 көбөйткөн. Жылышуу бекемдиги 2,40 N·mm⁻² менен таза SS деңгээлинде сакталган, ал эми сынууга чейинки энергия бардык формуляциялардын ичиндеги эң жогорку орточо маани болгон 0,331 MJ·m⁻³гө жеткен.

%0,5 жана %1,0 формуляциялардын сынууга чейинки энергия маанилери бири-биринен статистикалык жактан айырмаланбайт. Эки концентрациянын артыкчылыгы ар башка механикалык профилдерди түзүшүндө: %0,5 жогорку деформация жөндөмүн, %1,0 болсо жогорку катуулук менен энергия сиңирүүнүн тең салмагын баса белгилейт.

Эмне үчүн %1,5 жана %2,0 LCMNF көрсөткүчтөрдү төмөндөттү?

Фибрил концентрациясы жогору болгондо фибрил–фибрил байланыштарынын көбөйүшү күчтүүрөөк реологиялык тармак түзгөн; бирок ошол эле учурда агрегация жана микроструктуралык гетерогендүүлүк өскөн. Жергиликтүү фибрил топтору чыңалуунун желим катмарында бирдей кайра бөлүштүрүлүшүн кыйындатып, чыңалуу топтолгон аймактарды түзө ала турган түзүлүштөр катары түшүндүрүлгөн.

Бул абал жылышуу бекемдигинин %1,5 LCMNFде 1,66, %2,0 LCMNFде 1,52 N·mm⁻²ге төмөндөшүнө шайкеш келет. Демек, реологиялык түзүлүш күчөгөн сайын механикалык көрсөткүч чексиз жогорулай бербейт.

Сынуу беттери

Макроскопиялык сынуу талдоосу адгезиялык сынуу (AF), когезиялык желим сынуусу (CF) жана когезиялык субстрат сынуусу (CSF) сыяктуу аралаш сынуу түрлөрүн көрсөткөн. EDS кремний карталары айрым аймактарда SS желими жыгач бетинде калганын, айрым жерлерде болсо жылаңач жыгач ачылганын тастыктаган.

Таза SS желиминин SEM сынуу бети салыштырмалуу жылмакай, кең тегиз аймактар жана сызыктуу жарака жолдору менен мүнөздөлөт. Бул морфология аз энергия сиңирүүгө шайкеш морт жүрүм-турумду көрсөтөт.

%0,5 LCMNFде бет одуракайыраак болуп, жарака жолдору көбүрөөк бурулуштуу болгон. Булак муну жараканын четтөөсү жана сынуу маалында көбүрөөк энергия талап кылган жолдун пайда болушу менен байланыштырган.

%1,0 LCMNFде кошуна сынган аймактардын ортосунда көптөгөн көпүрө сымал фибриллярдык түзүлүштөр жана катуу бурулуштуу жарака жолдору байкалган. Бул өлчөнгөн 0,331 MJ·m⁻³ сынууга чейинки энергияга шайкеш эң татаал сынуу морфологиясы.

%1,5 LCMNFде фибриллярдык бекемдөө дагы көрүнгөнү менен, фибрилдердин бөлүштүрүлүшү көбүрөөк гетерогендүү болгон. %2,0 LCMNFде болсо фибрилге бай жергиликтүү аймактар жана жылмакайыраак, фибрили аз аймактар жанаша болгон; булак бул гетерогендүүлүктү мүмкүн болгон жергиликтүү чыңалуу концентрациясы менен байланыштырган.

Статистикалык талдоо

Herschel–Bulkley регрессиясы RheoPlus 3.21 менен жүргүзүлгөн. RMSE жана R² маанилери моделдин ылайыктуулугун баалоодо колдонулган.

Механикалык жыйынтыктардын статистикалык талдоосунда R 4.4.0 жана RStudio 2024.04 колдонулуп, бир факторлуу ANOVAдан кийин Tukey post hoc тести жүргүзүлгөн. Статистикалык маанилүүлүк чеги p < 0,05.

Изилдөө колдогон жыйынтыктар

LCMNF кошуу натрий силикаты желиминин илешкектүүлүгүн, агуу чыңалуусун жана серпилгич структуралык салымын көбөйтөт.

Бардык LCMNF формуляциялары shear-thinning жүрүм-турумун сактайт; демек, төмөн жылышуудагы структуралык каршылыктын жогорулашы агым толугу менен жоголот дегенди билдирбейт.

%0,5 жана %1,0 LCMNF таза SSке салыштырмалуу сынууга чейинки энергия сиңирүүнү олуттуу жогорулатып, жылышуу бекемдигин сактайт.

%1,5 жана %2,0 LCMNFде өскөн агрегация жана микроструктуралык гетерогендүүлүк төмөнүрөөк жылышуу бекемдиги менен бирге байкалган.

Изилденген лабораториялык шарттарда %1,0 LCMNF эң тең салмактуу жалпы көрсөткүчтү берген.

Изилдөө колдобогон жыйынтыктар

Изилдөө %1,0 LCMNF бардык натрий силикаты желимдеринде универсалдуу оптималдуу концентрация экенин көрсөтпөйт.

Изилдөө акыркы кагаз түтүк композитинин өндүрүш линиясындагы көрсөткүчү жакшырганын түз далилдебейт; механикалык бирикме сыноолорунда Pinus sp. колдонулган.

Лабораториялык реологиядагы shear-thinning жүрүм-туруму реалдуу өнөр жайлык насостук өткөрүү, каптоо же аралаштыруу системаларынын энергия керектөөсүн түз өлчөө эмес.

FTIR өзгөрүүлөрү жаңы жана спецификалык химиялык реакция механизминин түз далили катары чечмеленбеши керек.

Оптикалык микроскопияда көрүнгөн агрегация тенденциясы булактагы жыйынтыктарга шайкеш; бирок ар бир формуляция үчүн бир гана өкүлчүлүктүү аймак колдонулгандыктан, бул кеңири көлөмдүү сандык агрегация статистикасы эмес.

Келечектеги изилдөөлөр

Булактын жыйынтык бөлүмүндө артыкчылыктуу келечектеги иш — SS/%1,0 LCMNF формуляциясын түздөн-түз кагаз түтүк композиттеринде баалоо. Мындай сыноо желим бирикме деңгээлинде өлчөнгөн реологиялык жана механикалык артыкчылыктар реалдуу акыркы продуктта да көрсөткүчтүн өсүшүнө айланабы же жокпу көрсөтүшү мүмкүн.

Бул ырастоо кагаз түтүк өндүрүшүнүн калдыктарынан алынган LCMNFни кайра ошол эле өндүрүш чынжырына киргизүүгө негизделген айланма материал мамилесинин практикалык колдонулушун баалоо үчүн да зарыл.

Булак жана Ыкма Жөнүндө Эскертүү

Түпнуска аталышы: Lignin-Containing Cellulose Micro/Nanofibril Reinforcement of Sodium Silicate Adhesive: Rheological Structuring and Performance Optimization.

Авторлор: Thiago Silva Ramos; Julian Christ; Raphael Palucci Rosa; Rafael Carvalho do Lago; Antonio Francisco Guerrero Conejo; Letícia Catta Preta; Giuseppe Rosace; Anand Ramesh Sanadi; Gustavo Henrique Denzin Tonoli.

Corresponding author: Thiago Silva Ramos.

Мекемелер: Federal University of Lavras, Бразилия; University of Copenhagen, Дания; University of Bergamo, Италия; University of Seville, Испания; Tubominas Packaging Industry, Бразилия.

Журнал: Forests.

Басмакана: MDPI, Basel, Switzerland.

Жарыя маалыматы: Forests 2026, 17(9), 1045.

DOI: 10.3390/f17091045.

Макаланын тарыхы: Кабыл алынды 19 июль 2026; кайра каралды 19 август 2026; кабыл алынды 29 август 2026; жарыяланды 1 сентябрь 2026.

Булак түрү: Рецензияланган, ачык жеткиликтүү оригиналдуу эксперименттик материал таануу / желим изилдөөсү.

Лицензия: Creative Commons Attribution 4.0 International (CC BY 4.0); автордук укук авторлорго таандык.

Негизги материал: Агартылбаган кагаз түтүк өндүрүшүнүн калдыктарынан алынган лигнин камтыган целлюлоза микро/нанофибриллери (LCMNF).

Матрица: Коммерциялык формальдегидсиз натрий силикаты желими.

LCMNF концентрациялары: %0,5; %1,0; %1,5; %2,0, SS желиминин кургак массасына карата.

Дисперсия кошумчасы: PEG 400; LCMNF кургак массасына карата %6,0.

Негизги мүнөздөмөлөр: FE-SEM, SEM-EDS, ATR-FTIR, оптикалык микроскопия, ротациялык реология, осцилляциялык реология, бир кабаттуу жылышуу сыноосу жана сынуу бетин талдоо.

Реометр: Anton Paar MCR 301; 25 mm параллелдүү пластина; 1 mm gap.

Туруктуу жылышуу: 0,01–1000 s⁻¹; 20 °C.

Температура сыноосу: 20–80 °C; 2 °C·min⁻¹; 100 s⁻¹.

Амплитуда сканы: 0,1 Hz; %0,01–100 strain.

Жыштык сканы: %0,1 strain; 0,1–100 rad·s⁻¹; 20 °C.

Механикалык субстрат: Pinus sp. бир кабаттуу үлгүлөр.

Желимди колдонуу өлчөмү: 150 g·m⁻².

Ысык пресс: 1 MPa; 120 °C; 8 мүнөт.

Кондициялоо: 20 ± 2 °C; %65 ± 3 салыштырмалуу нымдуулук; туруктуу массага чейин.

Механикалык кайталоо: Ар бир формуляция үчүн 10 желимделген бирикме.

Статистика: ANOVA + Tukey post hoc тести; p < 0,05; R 4.4.0 / RStudio 2024.04.

Каржылоо: Minas Gerais State Agency for Research and Development (FAPEMIG), APQ-04368-22.

Маалымат жеткиликтүүлүгү: Маалыматтарды corresponding authorдан негиздүү өтүнүч боюнча алууга болот.

Чийки зат менен камсыздоо: Tubominas Packaging Industry LCMNF жана модификацияланган желим өндүрүүдө колдонулган чийки заттарды берген.

Кызыкчылыктардын кагылышы: Авторлор кызыкчылыктардын кагылышы жок экенин билдиришкен.

Авторлордун салымдары: Концептуалдаштыруу T.S.R., A.R.S. жана G.H.D.T.; методология T.S.R., J.C., R.C.d.L., A.R.S. жана G.H.D.T.; валидация T.S.R., R.P.R. жана R.C.d.L.; формалдуу талдоо T.S.R., J.C., R.P.R., R.C.d.L. жана L.C.P.; изилдөө T.S.R., J.C., R.P.R. жана R.C.d.L.; ресурстар L.C.P., A.R.S. жана G.H.D.T.; баштапкы долбоор T.S.R., J.C., R.P.R., R.C.d.L., G.R., A.R.S. жана G.H.D.T.; кароо/редакциялоо T.S.R., R.P.R., A.F.G.C., G.R., A.R.S. жана G.H.D.T.; визуалдаштыруу T.S.R., A.R.S. жана G.H.D.T.; жетекчилик жана долбоорду башкаруу A.R.S. жана G.H.D.T.; каржылоо алуу G.H.D.T. деп билдирилген.

Негизги методологиялык чектөө: Изилдөө желим формуляциясынын лабораториялык масштабдагы реологиялык жана желимделген-бирикме көрсөткүчүн баалаган. Механикалык сыноолордо акыркы кагаз түтүктүн ордуна Pinus sp. субстраты колдонулуп, өнөр жайлык кагаз түтүк композитинин түз көрсөткүчү өлчөнгөн эмес.

Көрсөтмө материалды колдонуу эскертүүсү: Булак CC BY 4.0 лицензиясына ээ. Ошентсе да Verianla үчүн булактагы SEM/оптикалык микроскопия растрларын жасалма кайра жаратуунун ордуна даярдоо процессин жана булактагы сандык жыйынтыктарды оригиналдуу техникалык схемалар жана таблицалар менен берүү артыкчылыктуу.