Kompoziti ya TiO₂/ZnO–HAp, dioksidi ya titani (TiO₂), oksidi ya zinki (ZnO) na hydroxyapatite (HAp) zimeunganishwa ndani ya nyenzo moja imara. Katika utafiti huu HAp ilisanisishwa kwa mbinu ya kunyesha kutoka kwenye taka ya ganda la chaza damu linalotambulishwa kama Anadara granosa, kisha ikaunganishwa na TiO₂ na ZnO katika uwiano wa wingi wa TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 na 2:1:1. Kompoziti hizo mbili zililinganishwa kwa kutumia Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), difraksia ya eksirei (XRD) na hadubini ya elektroni ya skani (SEM).

Katika Sampuli A yenye uwiano wa 1:2:1, michango ya awamu fuwele ya uchanganuzi wa XRD wa nusu-kiasi ilikuwa %40,4 zincite (ZnO), %38,5 hydroxyapatite na %21,1 anatase (TiO₂). Katika Sampuli B yenye uwiano wa 2:1:1, mchango wa anatase uliongezeka hadi %53,2 huku HAp ikiripotiwa kuwa %23,5 na zincite %23,3. Asilimia hizi si asilimia za mwisho za wingi zinazotokana moja kwa moja na uwiano wa awali wa wingi; ni michango ya jamaa ya awamu fuwele ya nusu-kiasi iliyopatikana kutokana na intensiti za difraksia za XRD kwa programu ya Match.

Katika uchanganuzi wa SEM, Sampuli A iliunda agregati zilizopangika zaidi na zenye umbo la mviringo kwa kiasi; kipenyo cha agregati kilikuwa 1,5–5,0 µm na wastani wa 2,85 ± 0,72 µm. Chanzo kinaeleza kuwa agregati za Sampuli A zilitokana na agglomeration ya chembe msingi zenye ukubwa wa 100–300 nm. Sampuli B ilionyesha agregati zisizo na mpangilio zaidi zenye ukubwa wa 2,0–12,0 µm na wastani wa 5,42 ± 1,85 µm.

Matokeo ya FTIR yalionyesha kuwa kompoziti zote mbili zilikuwa na bendi za namba ya mawimbi ya chini zinazohusishwa na mitetemo ya Ti–O na Zn–O pamoja na vikundi vya O–H na PO₄³⁻ vinavyotambulisha HAp. Katika Sampuli B yenye kiasi kikubwa zaidi cha TiO₂, mchango wa jamaa wa awamu ya anatase katika XRD uliongezeka na mofolojia ya SEM ikawa isiyo na mpangilio zaidi.

Utafiti unalinganisha nukta mbili za muundo, na waandishi wanaeleza wazi kwamba haukufanywa kwa lengo la kubainisha uwiano bora wa TiO₂/ZnO. Zaidi ya hayo, shughuli ya katalitiki, uharibifu wa fotokatalitiki, sifa za antibakteria, biocompatibility au utendaji wa implant haukujaribiwa katika makala hii. Matokeo yanatoa ushahidi tu kuhusu sifa za vifungo vya kemikali, mgawanyo wa awamu fuwele na mofolojia ya kompoziti zilizosanisishwa.

Kwa Nini Uwiano wa TiO₂/ZnO ni Muhimu katika Kompoziti ya TiO₂/ZnO–HAp?

Uwiano wa TiO₂/ZnO hubadilisha ni oksidi gani ya metali inayotawala ndani ya kompoziti huku uwiano wa awali wa HAp ukidumishwa; katika utafiti huu muundo wa 1:2:1 unaotawaliwa na ZnO ulihusishwa na mchango mkubwa zaidi wa zincite na agregati zilizopangika zaidi, wakati muundo wa 2:1:1 unaotawaliwa na TiO₂ ulihusishwa na mchango mkubwa zaidi wa anatase na agregati kubwa, zisizo na mpangilio.

TiO₂ ni nini?

Dioksidi ya titani (TiO₂), ni oksidi ya metali inayoweza kuwa na polimofu tofauti za fuwele. Katika utafiti huu awamu fuwele ya TiO₂ iliyoonekana katika XRD ilitambulishwa kama anatase. Anatase ina mfumo wa fuwele wa tetragonal.

Chanzo kinaonyesha kuwa pamoja na uwiano wa juu wa awali wa TiO₂ katika Sampuli B, mchango wa jamaa wa awamu ya anatase katika XRD uliongezeka hadi %53,2. Hii haimaanishi kwamba “kwa uhakika %53,2 ya wingi wa Sampuli B ni TiO₂”; thamani hiyo ni mchango wa jamaa wa fuwele kutoka uchanganuzi wa awamu wa XRD wa nusu-kiasi.

ZnO ni nini?

Oksidi ya zinki (ZnO), ni oksidi ya pili ya metali iliyotumika kama unga wa kibiashara katika utafiti. Katika uchanganuzi wa XRD, ZnO iliwakilishwa na awamu fuwele ya zincite. Zincite iko katika mfumo wa fuwele wa hexagonal katika utambulishaji wa awamu wa utafiti huu.

Katika muundo wa awali wa Sampuli A, kiasi cha ZnO ni kikubwa kuliko TiO₂ na katika uchanganuzi wa XRD zincite ilionyesha mchango mkubwa zaidi wa jamaa wa fuwele wa %40,4.

Hydroxyapatite ni nini?

Hydroxyapatite (HAp), yenye fomula ya kemikali:

\[ \mathrm{Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2} \]

ni nyenzo fuwele inayotegemea fosfati ya kalsiamu. Uwiano wa atomu 10 za kalsiamu kwa atomu 6 za fosforasi katika fomula ni:

\[ \frac{10}{6}\approx1.67 \]

kwa hiyo uwiano wa moli wa Ca/P uliotumika wakati wa unyeshaji wa HAp uliwekwa kuwa 1,67 katika utafiti. Huu ndio uwiano wa stoikiometria wa hydroxyapatite uliotajwa na chanzo.

Sifa ya pekee ya HAp katika utafiti huu ni kwamba haikuandaliwa kutoka kwenye chanzo cha kibiashara cha kalsiamu bali kutoka kwenye misombo ya kalsiamu katika taka ya ganda la Anadara granosa.

Kwa nini ganda la Anadara granosa lilitumika?

Anadara granosa ni taka ya biominerali yenye misombo mingi ya kalsiamu. Watafiti walibadilisha kalsiamu kabonati katika ganda kuwa oksidi ya kalsiamu kwa njia ya joto, kisha wakaifanya ikutane na chanzo cha fosfati ili kuandaa HAp.

Lengo la kisayansi la njia hii ni kubadilisha taka ya ganda kuwa sehemu ya HAp ya kompoziti isokaboni yenye thamani ya juu zaidi. Utafiti haukupima kwa kiasi ubora wa kiuchumi au wa kimazingira katika mzunguko wa maisha wa njia hii.

Pengo la fasihi la utafiti lilikuwa nini?

Kwa mujibu wa chanzo, mifumo ya TiO₂/ZnO ya sehemu mbili imewahi kuchunguzwa kwa upana, na usanisi wa HAp kutoka taka za maganda pia umeunda eneo tofauti la utafiti. Hata hivyo, tafiti ambazo TiO₂ na ZnO zimeunganishwa katika kompoziti moja na HAp inayotokana na Anadara granosa na kuchunguza athari ya kubadilisha utawala wa TiO₂/ZnO kwenye muundo ni chache zaidi.

Kwa hiyo, muundo wa utafiti ulitegemea kudumisha uwiano wa awali wa HAp kuwa sawa huku ukibadilisha uzito wa jamaa kati ya TiO₂ na ZnO.

Tofauti kuu kati ya Sampuli A na Sampuli B

Katika miundo yote miwili, thamani ya uwiano wa HAp ilidumishwa kuwa 1. Hata hivyo, taarifa hii ya mapishi ya awali haimaanishi kwamba asilimia ya jamaa ya awamu fuwele ya HAp iliyohesabiwa kutoka XRD pia itakuwa sawa.

HAp ilizalishwaje kutoka taka ya ganda?

Maganda ya chaza damu yalisafishwa kwanza kwa kuoshwa na kusuguliwa, kisha yakakaushwa katika halijoto ya chumba. Maganda makavu yalisagwa, yakakaushwa katika 150 °C kwa 1 saa na kupitishwa kwenye kichujio cha 120-mesh.

Unga wa ganda kishakatika 1000 °C kwa 5 saa yalifanyiwa calcination. Chanzo kinaeleza kwamba mchakato huu ulifanywa ili kubadilisha kalsiamu kabonati ya ganda kuwa oksidi ya kalsiamu.

Mabadiliko makuu ya joto yanayoelezwa na chanzo ni:

\[ \mathrm{CaCO_3 \rightarrow CaO + CO_2} \]

. Hapa CaCO₃ ni kalsiamu kabonati, CaO ni oksidi ya kalsiamu na CO₂ ni dioksidi kaboni.

Baada ya calcination, 5,6 g ya unga wa CaO ulitawanywa katika 100 mL ya maji yaliyodistiliwa na kuchanganywa katika 40 °C kwa 400 rpm kwa 2 saa. Kisha 100 mL ya myeyusho wa 0,6 M H₃PO₄ iliongezwa hatua kwa hatua chini ya uchanganyaji endelevu.

Mchanganyiko ulipashwa joto katika 60 °C kwa 1 saa, pH ikawekwa kuwa 10 kwa 1 M NaOH na ukaachwa kuzeeka katika halijoto ya chumba kwa 24 saa. Mashapo yaliyoundwa yalichujwa, yakaoshwa kwa maji yaliyodistiliwa na kukaushwa katika 110 °C kwa 2 saa. Mwishowe yalisinterishwa katika 800 °C kwa 10 saa ili kupata unga wa HAp.

Kompoziti ya TiO₂/ZnO–HAp iliandaliwa vipi?

Unga wa TiO₂, ZnO na HAp uliosanisishwa awali ulikaushwa kwanza katika 110 °C kwa 3 saa, ukapozwa na kusagwa.

Vipengele vilipimwa kwa uwiano wa wingi wa TiO₂:ZnO:HAp wa 1:2:1 kwa Sampuli A na 2:1:1 kwa Sampuli B, kisha vikachanganywa na kusagwa hadi kuwa sawia. Chanzo hakitoi kiasi kamili cha kila kipengele kwa gramu; kinatoa uwiano wa wingi pekee.

Mchanganyiko ulitawanywa katika ethanoli na kuchanganywa katika halijoto ya chumba kwa dakika 60. Kisha suspension iliwekwa katika 60 °C chini ya kuchanganywa kwa 400 rpm kwa 4 saa na kuunda hali inayofanana na pasta.

Pasta ilikaushwa katika 110 °C kwa 3 saa, ikasagwa tena na hatimaye ikafanyiwa calcination katika 500 °C kwa 3 saa.

Methanoli iliyoorodheshwa katika chanzo ilitumika wapi?

Katika sehemu ya nyenzo, methanoli (CH₃OH) imeorodheshwa miongoni mwa kemikali zilizotumika. Hata hivyo, hatua zilizoelezwa za usanisi wa HAp na kompoziti ya TiO₂/ZnO–HAp hazielezi methanoli ilitumika katika hatua gani, kwa kiasi gani au kwa madhumuni gani. Kwa hiyo, Verianla haiongezi hatua ya matumizi ya methanoli ambayo haipo katika chanzo.

FTIR inapima nini?

Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), ni mbinu ya spektroskopi inayochunguza mitetemo ya vifungo vya kemikali katika nyenzo vinapoingiliana na mionzi ya infraredi ili kusaidia kutambua vikundi tendaji vya tabia maalumu.

Katika utafiti huu, kipimo cha FTIR kilifanywa kwa mbinu ya pellet ya KBr katika wigo wa 4000–400 cm⁻¹.

Matokeo ya FTIR ya Sampuli A

Katika Sampuli A, bendi kali ya 3570,24 cm⁻¹ ilihusishwa na kunyooshwa kwa O–H katika kimiani ya fuwele ya HAp; bendi pana ya 3444,87 cm⁻¹ ilihusishwa na mitetemo ya O–H ya maji yaliyoadsorbiwa kimwili.

1647,21 cm⁻¹ ilihusishwa na kupinda kwa H–O–H.

Kwa vikundi vya fosfati:

• kunyooshwa kwa asimetri kwa PO₄³⁻ ν₃: 1041,56 na 1095,57 cm⁻¹,
• kunyooshwa kwa simetri kwa PO₄³⁻ ν₁: 962,48 cm⁻¹,
• kupinda kwa PO₄³⁻ ν₄: 570,93 na 601,79 cm⁻¹.

1458,18 na 1541,12 cm⁻¹ bendi za kabonati katika maeneo hayo zilihusishwa na chanzo na Ubadilishaji wa kabonati wa aina B.

Ubadilishaji wa kabonati wa aina B ni nini?

Ubadilishaji wa kabonati wa aina B ni hali ya kimuundo inayotafsiriwa kama baadhi ya vikundi vya PO₄³⁻ katika muundo wa fuwele wa apatite kubadilishwa kwa sehemu na ioni za CO₃²⁻. Chanzo kinajadili kwamba kabonati ya kibayolojia iliyobaki katika nyenzo inayotokana na ganda na kuchukuliwa tena kwa CO₂ ya anga wakati wa uchakataji kunaweza kuchangia uundaji wa hydroxyapatite yenye kabonati.

Waandishi wanaeleza kuwa apatite hii ya kibayolojia yenye kabonati inaweza kuwa na sifa zinazofanana na muundo usio wa kikaboni wa mfupa wa asili. Hata hivyo, kwa kuwa utafiti wa sasa haukufanya jaribio la biocompatibility ya mfupa, tabia ya seli au utendaji wa implant, kauli hii ni tafsiri ya waandishi katika muktadha wa FTIR na kemia ya nyenzo tu.

Matokeo ya FTIR ya Sampuli B yalitofautianaje?

Katika Sampuli B yenye uwiano mkubwa zaidi wa TiO₂, intensiti ya bendi ya O–H ya kimiani ya HAp katika 3570,24 cm⁻¹ ilipungua ikilinganishwa na Sampuli A. Bendi ya 3672,47 cm⁻¹ ilihusishwa na O–H ya uso au mitetemo ya hydroxyl iliyo huru kwa kiasi.

600 cm⁻¹ chini ya eneo la metali–oksijeni lilipanuka na bendi ya metali–O ikahama kutoka 501,49 cm katika Sampuli A⁻¹ hadi 505,35 cm katika Sampuli B⁻¹. Chanzo kinahusisha hili na mabadiliko katika michango ya mitetemo ya Ti–O na Zn–O.

Kwa Nini Asilimia za Awamu katika XRD Hazilingani na Uwiano wa Awali wa Wingi?

Asilimia za awamu katika XRD si asilimia za wingi wa mapishi ya awali moja kwa moja; ni michango ya jamaa ya nusu-kiasi inayokokotolewa na programu ya Match kutokana na intensiti za vilele vya difraksia vya awamu fuwele, na nguvu ya mtawanyiko wa atomu, kiwango cha ufuwele, sifa za crystallite, sehemu zenye ufuwele mdogo/amorfasi, kuingiliana kwa vilele na matibabu ya joto vinaweza kuathiri thamani hizi.

XRD ilifanywaje?

Vipimo vya difraksia ya eksirei vilifanywa kwa kifaa cha Malvern Panalytical XRD kwa kutumia mionzi ya Cu-Kα.

• Volteji: 40 kV
• Mkondo: 30 mA
• Masafa ya skani ya 2θ: 5°–70°
• Ukubwa wa hatua: 0,0200°
• Kasi ya skani: 2°/dak

Utambuzi wa awamu ulifanywa kwa programu ya Match na kwa kutegemea toleo la COD-Inorg REV218120 la Crystallography Open Database.

Uchanganuzi wa awamu wa nusu-kiasi unamaanisha nini?

Uchanganuzi wa awamu wa nusu-kiasi hulinganisha kwa makadirio ya kiasi mchango wa jamaa wa awamu fuwele katika muundo wa difraksia. Chanzo kinaeleza wazi kwamba thamani hizi hazipaswi kutafsiriwa kama sehemu kamili ya wingi.

Kwa mfano, Sampuli A iliandaliwa awali kwa uwiano wa TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1; hata hivyo, matokeo ya XRD hayakuwa tu %25 TiO₂, %50 ZnO na %25 HAp. Matokeo ya XRD yalitoa michango ya jamaa ya %21,1 anatase, %40,4 zincite na %38,5 HAp.

Tofauti hii haipaswi kutafsiriwa kama kosa la hesabu; muundo wa awali wa wingi na mchango wa jamaa wa awamu unaokokotolewa kutoka intensiti za XRD za fuwele si kipimo kilekile cha kimwili.

Matokeo ya XRD ya Sampuli A

Matokeo ya XRD ya Sampuli B

Ångström (Å), ni kitengo cha urefu kinachotumika katika vipimo vya atomu na kimiani ya fuwele; 1 Å = 10⁻¹⁰ mita. Thamani za a na c hapa zinaonyesha vigezo vya kimiani vya seli kitengo ya fuwele katika mielekeo tofauti.

Kwa nini ZnO inaweza kuchangia kwa nguvu kwenye intensiti ya XRD?

Chanzo kinasisitiza kuwa nambari atomia ya zinki ni Z=30 kwa Zn na ya titani ni Z=22 kwa Ti, na kinaeleza kwamba msongamano mkubwa zaidi wa elektroni, mgawo wa kudhoofisha kwa wingi na kipengele cha mtawanyiko wa eksirei cha atomu za zinki vinaweza kufanya awamu ya zincite ichangie kwa nguvu zaidi kwenye intensiti ya difraksia ya kompoziti.

Aidha, kiwango cha ufuwele na sifa za crystallite za HAp iliyoandaliwa kwa unyeshaji kutoka taka ya ganda zinaweza kutofautiana na unga wa kibiashara wa TiO₂ na ZnO. Kwa kuwa maeneo yenye ufuwele mdogo au amorfasi hayachangii kwa kiwango sawa kwenye vilele vikali, asilimia ya jamaa ya HAp inayokokotolewa kwa Match inaweza kutofautiana na mapishi ya awali.

Calcination ya kompoziti katika 500 °C na kuingiliana kwa vilele vya awamu pia zimetajwa kama sababu nyingine zinazoweza kuathiri intensiti za XRD.

Je, HAp kweli ni thabiti katika sampuli zote mbili?

Katika mapishi ya awali ya usanisi, ndiyo: katika uwiano wote wawili wa TiO₂:ZnO:HAp, mgawo wa HAp ni 1. Hata hivyo, mchango wa jamaa wa fuwele wa HAp wa nusu-kiasi katika XRD ni %38,5 katika Sampuli A na %23,5 katika Sampuli B. Kwa hiyo, kauli “HAp ilidumishwa bila kubadilika” inahusu muundo wa awali wa kompoziti; haimaanishi kwamba asilimia ya awamu ya XRD ilibaki sawa.

Tofauti Kati ya Ukubwa wa Agregati na Ukubwa wa Chembe Msingi katika SEM ni Nini?

Chembe msingi ni punje ndogo imara moja moja, ilhali agregati au aglomerati ni mkusanyiko mkubwa zaidi unaoundwa chembe hizi zinapoungana; utafiti unaeleza kwamba agregati za Sampuli A za kiwango cha mikromita ziliundwa kutokana na agglomeration ya chembe msingi za 100–300 nm.

Uchanganuzi wa SEM ulitumika kwa nini?

Hadubini ya elektroni ya skani ilitumika kulinganisha mofolojia ya uso, umbo la agregati, kiwango cha agglomeration na mgawanyo wa chembe/agregati katika kompoziti mbili.

Chanzo kinataja kifaa cha SEM kuwa INSPECT F50. Mikrografu zilizochapishwa zimeonyeshwa kwa ukuzaji wa 1000×.

Mofolojia ya Sampuli A

Sampuli A ilionyesha agregati zenye umbo la mviringo kwa kiasi na zilizopangika zaidi.

• Masafa ya ukubwa wa agregati: 1,5–5,0 µm
• Kipenyo cha wastani cha agregati: 2,85 ± 0,72 µm
• Ukubwa wa chembe msingi uliotajwa katika chanzo: 100–300 nm

Chanzo kinatafsiri kwamba chembe hizi msingi ziliagglomerate kwa kiasi kikubwa wakati wa calcination katika 500 °C na kuunda agregati kubwa zaidi.

Mofolojia ya Sampuli B

Sampuli B ilionyesha maumbo ya agregati yasiyo na mpangilio zaidi, mpangilio wa chembe usio wa kawaida zaidi na tekstura ya uso iliyo legevu zaidi kwa kiasi.

• Masafa ya ukubwa wa agregati: 2,0–12,0 µm
• Kipenyo cha wastani cha agregati: 5,42 ± 1,85 µm

Kwa Sampuli B, chanzo hakiripoti ukubwa tofauti wa chembe msingi unaofanana na 100–300 nm. Kwa hiyo, thamani ya chembe msingi ya Sampuli A haipaswi kuhamishiwa kwa Sampuli B.

Je, awamu ya anatase ilisababisha mofolojia isiyo na mpangilio?

Chanzo kinasema kuwa utawala wa %53,2 anatase katika Sampuli B huenda uliathiri mchakato wa agglomeration na uundaji wa mikrostruktura. Hata hivyo, utafiti haukufanya jaribio la sababu na athari linalodhibitiwa kati ya uwiano wa awamu na umbo la agregati.

Kwa hiyo, tafsiri sahihi ni kwamba “mchango mkubwa wa jamaa wa anatase ulionekana pamoja na mofolojia isiyo na mpangilio zaidi”; kauli kwamba “ongezeko la anatase kwa hakika lilisababisha agregati zisizo na mpangilio” inazidi ushahidi wa chanzo.

Mbinu na Matokeo ya Utafiti

Nyenzo

Nyenzo kuu zilizotumika katika chanzo ni hizi:

• Anadara granosa taka ya ganda — kutoka mgahawa wa eneo wa vyakula vya baharini huko Makassar,
• TiO₂,
• ZnO — Merck,
• H₃PO₄ — Merck,
• NaOH — Merck,
• etanol,
• metanol — Merck,
• maji yaliyodistiliwa.

Vifaa vikuu

• FTIR: Shimadzu,
• XRD: Malvern Panalytical,
• SEM: INSPECT F50,
• tanuru ya muffle, oveni ya kukaushia, kichanganyaji cha sumaku, hot plate, crucible ya porceleni, kinu na mchi, kichujio cha 120-mesh na karatasi ya kuchuja.

Vigezo vya usanisi wa HAp

Vigezo vya usanisi wa kompoziti

Masharti ya utambuzi wa FTIR

Uchanganuzi wa FTIR ulifanywa kwa mbinu ya pellet ya KBr katika wigo wa 4000–400 cm⁻¹. Lengo lilikuwa kulinganisha tabia za O–H na PO₄³⁻ za HAp na maeneo ya mitetemo ya metali–oksijeni ya mfumo wa TiO₂/ZnO.

Masharti ya utambuzi wa XRD

Uchanganuzi wa XRD ulifanywa kwa mionzi ya Cu-Kα katika 40 kV na 30 mA; masafa ya 2θ=5–70° yalipimwa kwa hatua ya 0,0200° na kasi ya skani ya 2°/dak. Utambuzi wa awamu ulitegemea programu ya Match na hifadhidata ya COD-Inorg REV218120.

Mabadiliko makuu ya muundo katika XRD

Kuongezwa kwa kiasi cha awali cha TiO₂ ukilinganisha na ZnO kulionekana pamoja na ongezeko la mchango wa jamaa wa anatase katika XRD kutoka %21,1 hadi %53,2. Mchango wa jamaa wa zincite wa ZnO ulipungua kutoka %40,4 hadi %23,3.

Ingawa mgawo wa uwiano wa awali wa HAp ulikuwa sawa katika mapishi yote mawili, mchango wa jamaa wa XRD ulibadilika kutoka %38,5 hadi %23,5. Hili ni mfano muhimu kwamba asilimia za awamu za XRD hazilingani moja kwa moja na uwiano wa awali wa wingi.

Mabadiliko makuu ya mofolojia katika SEM

Matokeo yanayoungwa mkono moja kwa moja na utafiti

• Anadara granosa ganda lilitumika kama chanzo cha kalsiamu katika usanisi wa HAp kwa mbinu ya utafiti.
• HAp iliunganishwa na TiO₂ na ZnO kuwa kompoziti katika uwiano wa awali wa wingi wa 1:2:1 na 2:1:1.
• Katika kompoziti zote mbili, bendi za FTIR za O–H na PO₄³⁻ zinazolingana na HAp zilionekana.
• Eneo la mitetemo ya metali–oksijeni lilipatikana katika kompoziti zote mbili.
• Uwiano mkubwa wa awali wa TiO₂ katika Sampuli B ulionekana pamoja na mchango mkubwa zaidi wa jamaa wa anatase katika XRD.
• Katika Sampuli A, zincite ilionyesha mchango mkubwa zaidi wa jamaa wa awamu kwa %40,4.
• Katika Sampuli B, anatase ilionyesha mchango mkubwa zaidi wa jamaa wa awamu kwa %53,2.
• Sampuli A ilionyesha agregati ndogo na zilizopangika zaidi kuliko Sampuli B.
• Mabadiliko ya uwiano wa TiO₂/ZnO yalihusishwa na mabadiliko katika mgawanyo wa awamu fuwele na mofolojia ya SEM.

Matokeo ambayo utafiti hauungi mkono moja kwa moja

• Haijaonyeshwa kwamba uwiano wowote kati ya 1:2:1 au 2:1:1 ni bora zaidi.
• Masafa yote ya muundo wa TiO₂/ZnO hayakuchunguzwa.
• Shughuli ya fotokatalitiki ya kompoziti haikupimwa.
• Ufanisi wa uharibifu wa kichafuzi chochote haukupimwa.
• Kinetiki ya mmenyuko au konstanti ya kasi ya katalitiki haikupimwa.
• Utendaji wa antibakteria haukujaribiwa.
• Biocompatibility au jaribio la seli halikufanywa.
• Majadiliano ya kufanana kwa kemikali na mfupa wa asili hayathibitishi mafanikio ya implant ya kibayomedikali.
• Asilimia za awamu za XRD za nusu-kiasi haziwezi kutafsiriwa kama asilimia kamili za wingi.
• Ukubwa wa chembe msingi wa Sampuli B haukuripotiwa.
• Haijaonyeshwa kwamba mchango mkubwa wa anatase ndio sababu pekee na iliyothibitishwa ya mabadiliko ya mofolojia.

Vikwazo vikuu vya kimbinu vya utafiti

Utafiti unalinganisha miundo miwili tu ya awali. Kwa hiyo, umbo la uhusiano kati ya uwiano wa TiO₂/ZnO na muundo wa fuwele au mofolojia katika masafa yote ya muundo halijabainishwa.

Matokeo ya awamu za XRD ni ya nusu-kiasi na si sehemu kamili ya wingi. Chanzo pia kinaeleza kuwa maeneo ya HAp ya amorfasi/yenye ufuwele mdogo huenda yasichangie kwa kiwango sawa kwenye vilele vikali vya XRD.

Kwa SEM, ukubwa wa wastani wa agregati umetolewa pamoja na mkengeuko sanifu; hata hivyo, maandishi makuu hayatoi kwa kina idadi ya agregati zilizopimwa, programu ya kipimo/utaratibu wa segmentation au jaribio huru la nadharia tete. Kwa hiyo, thamani ya p au dai la umuhimu wa kitakwimu ambalo halipo katika chanzo haliwezi kutengenezwa kwa tofauti ya mofolojia kati ya sampuli hizo mbili.

Ingawa methanoli ipo katika orodha ya nyenzo, mahali inapotumika katika hatua za usanisi hakuelezwi.

Utafiti unafanya utambuzi wa FTIR, XRD na SEM pekee. Utendaji halisi wa kompoziti katika matumizi yanayolengwa ya katalitiki lazima uthibitishwe katika tafiti tofauti.

Maelezo ya Chanzo na Mbinu

Utafiti asilia: Effect of TiO₂/ZnO Ratio on The Crystal Structure and Morphology of TiO₂/ZnO–HAp Composites Derived from Anadara granosa Shell Waste

Waandishi: Desy Nurhasanah Sari; Andriani Usman; Andi Nuraeni; Paulina Taba; Linda Bismawati.

Mwandishi wa mawasiliano: Desy Nurhasanah Sari.

Barua pepe ya mwandishi wa mawasiliano: desynurhasanahsari@gmail.com

Taasisi 1: Department of Chemistry, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Taasisi 2: Department of Environmental Engineering, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Taasisi 3: Department of Chemistry, Sipatokkong Mambo University, Bone, Indonesia.

Taasisi 4: Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Hasanuddin University, Makassar, Indonesia.

Jarida: Indonesian Journal of Chemical Analysis (IJCA).

Juzuu / toleo: 9 / 2.

Kurasa: 213–223.

DOI: 10.20885/ijca.vol9.iss2.art6.

Tarehe ya kupokelewa: 29 Agosti 2026.

Tarehe ya marekebisho: 24 Septemba 2026.

Tarehe ya kuchapishwa: 30 Septemba 2026.

Aina ya chanzo: Utafiti asilia wa kiwango cha maabara wa usanisi na utambuzi wa nyenzo.

Mapitio ya rika: Makala katika sehemu ya Articles ya Indonesian Journal of Chemical Analysis hupitia tathmini ya nje ya rika ya upofu mara mbili na hutumia angalau wakaguzi wawili.

Mchapishaji / jukwaa: Indonesian Journal of Chemical Analysis chini ya Universitas Islam Indonesia.

Leseni: Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International — CC BY-SA 4.0.

Ufadhili: Waandishi wanaeleza kuwa msaada wa kifedha ulitolewa na Directorate of Research and Community Service chini ya Ministry of Higher Education, Science, and Technology kupitia ruzuku ya Early Career Researcher (PDP) ya mwaka wa fedha 2026.

Msaada wa taasisi: Shukrani zimetolewa kwa Universitas Syekh Yusuf Al Makassari Gowa kwa msaada wa taasisi.

Mgongano wa maslahi: Hakuna tamko tofauti la Conflict of Interest / Competing Interests katika PDF kuu iliyochunguzwa.

Upatikanaji wa data: Hakuna sehemu tofauti ya Data Availability katika PDF kuu iliyochunguzwa.

Michango ya waandishi: Hakuna sehemu tofauti ya CRediT au Author Contributions katika PDF kuu iliyochunguzwa.

Mchango sawa: Hakuna tamko la mchango sawa au uandishi wa kwanza wa pamoja katika PDF kuu.

Usanisi wa HAp: Matibabu ya awali ya ganda → calcination katika 1000 °C kwa saa 5 → kutawanya 5,6 g CaO katika 100 mL maji → kuongeza 100 mL 0,6 M H₃PO₄ → Ca/P=1,67 → 60 °C kwa saa 1 → pH 10 → kuzeeka saa 24 → kuchuja/kuosha → kukaushwa katika 110 °C kwa saa 2 → sintering katika 800 °C kwa saa 10.

Usanisi wa kompoziti: TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 na 2:1:1 → kukaushwa kwa unga katika 110 °C kwa saa 3 → kusaga → kutawanya katika ethanoli → kuchanganya katika halijoto ya chumba kwa dakika 60 → 60 °C, 400 rpm, saa 4 → kukaushwa katika 110 °C kwa saa 3 → kusaga → calcination katika 500 °C kwa saa 3.

FTIR: Kifaa cha Shimadzu, mbinu ya pellet ya KBr, 4000–400 cm⁻¹.

XRD: Malvern Panalytical, Cu-Kα; 40 kV; 30 mA; 2θ=5–70°; hatua 0,0200°; 2°/dak; programu ya Match na COD-Inorg REV218120.

SEM: INSPECT F50; mchoro wa SEM wa chanzo umeonyeshwa kwa ukuzaji wa 1000×.

Matokeo makuu ya XRD: Sampuli A: %40,4 zincite, %38,5 HAp, %21,1 anatase. Sampuli B: %53,2 anatase, %23,5 HAp, %23,3 zincite. Asilimia hizi ni michango ya jamaa ya awamu fuwele ya nusu-kiasi; si sehemu kamili ya wingi.

Matokeo makuu ya SEM: Sampuli A ilionyesha agregati zenye umbo la mviringo kwa kiasi za 1,5–5,0 µm na wastani wa 2,85 ± 0,72 µm; Sampuli B ilionyesha agregati zisizo na mpangilio zaidi za 2,0–12,0 µm na wastani wa 5,42 ± 1,85 µm.

Tofauti ya chembe msingi–agregati: Chanzo kinaeleza tu kwamba agregati za Sampuli A zinaundwa na chembe msingi za 100–300 nm. Hakuna ukubwa tofauti wa chembe msingi uliotolewa kwa Sampuli B.

Kikomo cha muundo: Lengo la utafiti si kubaini uwiano bora wa TiO₂/ZnO. Nukta mbili tu za kulinganisha zilichunguzwa: 1:2:1 inayotawaliwa na ZnO na 2:1:1 inayotawaliwa na TiO₂.

Kikomo cha tafsiri ya XRD: Uwiano wa awali wa wingi wa TiO₂:ZnO:HAp na asilimia za awamu za XRD za nusu-kiasi zinazopatikana kutoka Match si kipimo kilekile. Kudumishwa kwa uwiano wa awali wa HAp kuwa sawa katika mapishi mawili hakumaanishi kuwa mchango wa HAp uliopimwa na XRD pia utakuwa sawa.

Kikomo cha tafsiri ya FTIR: Tafsiri ya ubadilishaji wa kabonati wa aina B na hydroxyapatite yenye kabonati inategemea bendi za FTIR. Hakuna jaribio tofauti la kibayolojia la upatanifu wa mfupa lililofanywa.

Kikomo cha tafsiri ya mofolojia: Katika Sampuli B, utawala wa anatase ulionekana pamoja na aggregation isiyo na mpangilio zaidi, na chanzo kinajadili kwamba hili huenda liliathiri agglomeration; utafiti hauthibitishi kuwa ongezeko la anatase pekee limesababisha mabadiliko ya mofolojia.

Kikomo cha matumizi ya katalitiki: Makala inaeleza kuwa mfumo wa TiO₂/ZnO–HAp unaweza kutoa msingi kwa matumizi yanayowezekana ya katalitiki; hata hivyo, hakuna jaribio la utendaji wa katalitiki au fotokatalitiki lililofanywa katika utafiti huu.

Taarifa ya kimbinu isiyokamilika: Ingawa methanoli imeorodheshwa katika nyenzo, hatua ya matumizi ya methanoli haijaelezwa katika utaratibu wa usanisi uliotolewa. Katika vipimo vya agregati za SEM, idadi ya vitu vilivyopimwa na maelezo ya jaribio tofauti la kitakwimu pia hayakuripotiwa.