Композити TiO₂/ZnO–HAp, диоксиди титан (TiO₂), оксиди руҳ (ZnO) ва гидроксиапатит (HAp) дар як маводи сахт муттаҳид карда шудаанд. Дар ин таҳқиқот HAp аз партови пӯсти моллюскаи хунин, ки ҳамчун Anadara granosa муайян шудааст, бо усули таҳшинкунӣ синтез шуда, сипас бо TiO₂ ва ZnO дар таносубҳои массаи TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 ва 2:1:1 муттаҳид карда шудааст. Ду композит бо истифода аз спектроскопияи инфрасурхи табдили Фурйе (FTIR), дифраксияи рентгенӣ (XRD) ва микроскопияи электронии сканерӣ (SEM) муқоиса шудаанд.

Дар Намунаи A бо таносуби 1:2:1 саҳмҳои нисбии фазаҳои кристаллии таҳлили ниммиқдории XRD %40,4 синкит (ZnO), %38,5 гидроксиапатит ва %21,1 анатаз (TiO₂) муайян шудаанд. Дар Намунаи B бо таносуби 2:1:1 саҳми анатаз то %53,2 афзуда, HAp %23,5 ва синкит %23,3 гузориш шудаанд. Ин фоизҳо фоизҳои мустақими массаи ниҳоӣ аз таносубҳои ибтидоии масса нестанд; онҳо саҳмҳои нисбии ниммиқдории фазаҳои кристаллӣ мебошанд, ки аз шиддатҳои дифраксияи XRD бо нармафзори Match ба даст омадаанд.

Дар таҳлили SEM Намунаи A агрегатҳои мунтазамтар ва нисбатан гирдро ташкил додааст; диаметри агрегатҳо 1,5–5,0 µm ва миёнаашон 2,85 ± 0,72 µm чен шудааст. Манбаъ нишон медиҳад, ки агрегатҳои Намунаи A дар натиҷаи агломератсияи зарраҳои ибтидоии андозаашон 100–300 nm ба вуҷуд омадаанд. Намунаи B бошад агрегатҳои номунтазамтарро дар доираи 2,0–12,0 µm ва бо андозаи миёнаи 5,42 ± 1,85 µm нишон додааст.

Натиҷаҳои FTIR нишон доданд, ки дар ҳар ду композит, ба ғайр аз гурӯҳҳои O–H ва PO₄³⁻-и хоси HAp, бандҳои адади мавҷи паст низ мавҷуданд, ки бо ларзишҳои Ti–O ва Zn–O алоқаманд шудаанд. Дар Намунаи B, ки миқдори TiO₂ зиёдтар буд, саҳми нисбии фазаи анатаз дар XRD афзуда ва морфологияи SEM номунтазамтар шудааст.

Таҳқиқот ду нуқтаи таркибиро муқоиса мекунад ва муаллифон равшан изҳор мекунанд, ки ҳадафи он муайян кардани таносуби оптималии TiO₂/ZnO набудааст. Ҳамчунин дар ин мақола фаъолияти каталитикӣ, таҷзияи фотокаталитикӣ, хусусияти антибактериалӣ, биомувофиқатӣ ё кори имплант санҷида нашудааст. Натиҷаҳо танҳо оид ба хусусиятҳои пайвандҳои кимиёвӣ, тақсимоти фазаҳои кристаллӣ ва морфологияи композитҳои синтезшуда далел медиҳанд.

Чаро Таносуби TiO₂/ZnO дар Композити TiO₂/ZnO–HAp Муҳим аст?

Таносуби TiO₂/ZnO муайян мекунад, ки ҳангоми яксон нигоҳ доштани миқдори ибтидоии HAp кадом оксиди металл дар композит бартарӣ дорад; дар ин таҳқиқот таркиби 1:2:1-и дорои бартарии ZnO бо саҳми бештари синкит ва агрегатҳои мунтазамтар, таркиби 2:1:1-и дорои бартарии TiO₂ бошад бо саҳми бештари анатаз ва агрегатҳои калонтару номунтазам алоқаманд карда шудааст.

TiO₂ чист?

Диоксиди титан (TiO₂), оксиди металлӣ мебошад, ки метавонад полиморфҳои гуногуни кристаллӣ дошта бошад. Дар ин таҳқиқот фазаи кристаллии TiO₂, ки дар XRD мушоҳида шуд, анатаз муайян шудааст. Анатаз дорои системаи кристаллии тетрагоналӣ мебошад.

Манбаъ нишон медиҳад, ки ҳамроҳ бо таносуби баланди ибтидоии TiO₂ дар Намунаи B саҳми нисбии фазаи анатаз дар XRD то %53,2 афзудааст. Ин маънои онро надорад, ки “маҳз %53,2 массаи Намунаи B TiO₂ аст”; ин қимат саҳми нисбии кристаллии таҳлили ниммиқдории фазаҳои XRD мебошад.

ZnO чист?

Оксиди руҳ (ZnO), дуюмин оксиди металлӣ мебошад, ки дар таҳқиқот ҳамчун хокаи тиҷоратӣ истифода шудааст. Дар таҳлили XRD ZnO бо фазаи кристаллии синкит ифода шудааст. Синкит дар муайянкунии фазаҳои ин таҳқиқот ба системаи кристаллии гексагоналӣ тааллуқ дорад.

Дар таркиби ибтидоии Намунаи A миқдори ZnO аз TiO₂ зиёдтар аст ва дар таҳлили XRD синкит бо %40,4 саҳми нисбии кристаллии калонтаринро нишон додааст.

Гидроксиапатит чист?

Гидроксиапатит (HAp), формулаи кимиёвиаш:

\[ \mathrm{Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2} \]

маводи кристаллии асосёфта ба фосфати калсий мебошад. Таносуби 10 атоми калсий ба 6 атоми фосфор дар формула:

\[ \frac{10}{6}\approx1.67 \]

мебошад, бинобар ин дар таҳқиқот таносуби молярии Ca/P, ки ҳангоми таҳшинкунии HAp истифода шудааст, 1,67 муқаррар карда шудааст. Ин таносуби стехиометрии гидроксиапатитест, ки манбаъ нишон медиҳад.

Ҷиҳати махсуси HAp дар ин таҳқиқот он аст, ки он на аз манбаи тиҷоратии калсий, балки аз пайвастҳои калсий дар партови пӯсти Anadara granosa омода шудааст.

Чаро пӯсти Anadara granosa истифода шуд?

Anadara granosa пӯст партови биоминералии аз пайвастҳои калсий бой мебошад. Муҳаққиқон карбонати калсийи пӯстро бо роҳи гармӣ ба оксиди калсий табдил дода, сипас онро бо манбаи фосфат вокуниш дода HAp омода кардаанд.

Ҳадафи илмии ин равиш табдил додани партови пӯст ба ҷузъи HAp-и композити ғайриорганикӣ бо арзиши иловагии баландтар мебошад. Таҳқиқот бартарии иқтисодӣ ё экологии давраи ҳаёти онро ба таври миқдорӣ санҷида накардааст.

Холигии адабиётии таҳқиқот чӣ буд?

Мувофиқи манбаъ, системаҳои дугонаи TiO₂/ZnO қаблан ба таври васеъ омӯхта шудаанд ва синтези HAp аз партовҳои пӯст низ як самти алоҳидаи таҳқиқотро ташкил додааст. Аммо таҳқиқоте, ки дар онҳо TiO₂ ва ZnO бо HAp-и аз Anadara granosa гирифташуда дар як композит муттаҳид шуда, таъсири тағйири бартарии TiO₂/ZnO ба сохтор омӯхта шудааст, маҳдудтаранд.

Аз ин рӯ, тарҳи таҳқиқот ба яксон нигоҳ доштани таносуби ибтидоии HAp ва тағйир додани саҳми нисбии TiO₂ ва ZnO асос ёфтааст.

Фарқи асосии байни Намунаи A ва Намунаи B

Дар ҳар ду таркиб қимати таносуб барои HAp баробари 1 нигоҳ дошта шудааст. Аммо ин маълумоти рецепти ибтидоӣ маънои онро надорад, ки фоизи нисбии фазаи кристаллии HAp, ки аз XRD ҳисоб шудааст, низ яксон мешавад.

HAp аз партови пӯст чӣ гуна истеҳсол шуд?

Пӯстҳои моллюскаи хунин аввал шуста, бо хасу тоза ва дар ҳарорати хона хушк карда шуданд. Пӯстҳои хушк майда карда, дар 150 °C барои 1 соат хушк ва аз элаки 120-mesh гузаронида шуданд.

Хокаи пӯст сипасдар 1000 °C барои 5 соат калсинатсия карда шуд. Манбаъ қайд мекунад, ки ин раванд барои табдил додани карбонати калсийи пӯст ба оксиди калсий анҷом дода шудааст.

Табдили асосии гармӣ, ки манбаъ муайян кардааст:

\[ \mathrm{CaCO_3 \rightarrow CaO + CO_2} \]

мебошад. Дар ин ҷо CaCO₃ карбонати калсий, CaO оксиди калсий ва CO₂ диоксиди карбон аст.

Пас аз калсинатсия 5,6 g хокаи CaO дар 100 mL оби дистиллшуда дисперсия карда шуда, дар 40 °C бо суръати 400 rpm барои 2 соат омехта шудааст. Сипас 100 mL маҳлули 0,6 M H₃PO₄ зери омехтакунии пайваста тадриҷан илова шудааст.

Омехта дар 60 °C барои 1 соат гарм карда, бо 1 M NaOH то pH 10 танзим ва дар ҳарорати хона барои 24 соат пиронида шудааст. Таҳшини ҳосилшуда филтр, бо оби дистиллшуда шуста ва дар 110 °C барои 2 соат хушк карда шудааст. Ниҳоят, дар 800 °C барои 10 соат синтер карда, хокаи HAp гирифта шудааст.

Композити TiO₂/ZnO–HAp чӣ гуна омода шуд?

Хокаҳои TiO₂, ZnO ва HAp-и қаблан синтезшуда аввал дар 110 °C барои 3 соат хушк, сард ва майда карда шудаанд.

Ҷузъҳо барои Намунаи A мувофиқи таносуби массаи 1:2:1 ва барои Намунаи B мувофиқи 2:1:1 TiO₂:ZnO:HAp вазн карда шуда, то якхела шудан омехта ва майда карда шудаанд. Манбаъ миқдори дақиқи ҳар ҷузъро бо грамм намедиҳад, танҳо таносубҳои массаро гузориш мекунад.

Омехта дар этанол дисперсия карда шуда, дар ҳарорати хона барои 60 дақиқа омехта шудааст. Сипас суспензия дар 60 °C, зери омехтакунии 400 rpm барои 4 соат нигоҳ дошта шуда, сохтори хамирмонанд ба вуҷуд омадааст.

Хамир дар 110 °C барои 3 соат хушк, дубора майда ва ниҳоят дар 500 °C барои 3 соат калсинатсия карда шудааст.

Метаноли дар манбаъ номбаршуда дар куҷо истифода шуд?

Дар бахши мавод метанол (CH₃OH) дар байни кимиёвии истифодашуда номбар шудааст. Аммо дар қадамҳои шарҳдодашудаи синтези HAp ва композити TiO₂/ZnO–HAp нишон дода нашудааст, ки метанол дар кадом марҳила, бо кадом миқдор ё барои чӣ истифода шудааст. Аз ин рӯ, Verianla барои метанол қадами истифодаеро, ки дар манбаъ нест, илова намекунад.

FTIR чиро чен мекунад?

Спектроскопияи инфрасурхи табдили Фурйе (FTIR), усули спектроскопист, ки ларзишҳои пайвандҳои кимиёвии маводро ҳангоми ҳамтаъсирӣ бо нури инфрасурх меомӯзад ва барои муайян кардани гурӯҳҳои функсионалии хос кӯмак мекунад.

Дар ин таҳқиқот ченкунии FTIR бо усули KBr pellet дар доираи 4000–400 cm⁻¹ анҷом дода шудааст.

Натиҷаҳои FTIR-и Намунаи A

Дар Намунаи A банди тези 3570,24 cm⁻¹ ба кашиши O–H дар панҷараи кристаллии HAp; банди васеи 3444,87 cm⁻¹ ба ларзишҳои O–H-и оби физикӣ адсорбсияшуда нисбат дода шудааст.

1647,21 cm⁻¹ бо хамшавии H–O–H алоқаманд карда шудааст.

Барои гурӯҳҳои фосфат:

• кашиши асимметрии PO₄³⁻ ν₃: 1041,56 ва 1095,57 cm⁻¹,
• кашиши симметрии PO₄³⁻ ν₁: 962,48 cm⁻¹,
• хамшавии PO₄³⁻ ν₄: 570,93 ва 601,79 cm⁻¹.

1458,18 ва 1541,12 cm⁻¹ бандҳои карбонатии ин минтақаҳо аз ҷониби манбаъ бо Ҷойивазкунии карбонати навъи B алоқаманд карда шудаанд.

Ҷойивазкунии карбонати навъи B чист?

Ҷойивазкунии карбонати навъи B ҳолати сохториест, ки дар он баъзе гурӯҳҳои PO₄³⁻ дар сохтори кристаллии апатит қисман бо ионҳои CO₃²⁻ иваз мешаванд. Манбаъ муҳокима мекунад, ки карбонати биогении боқимонда дар маводи аз пӯст гирифташуда ва аз нав ҷаббида шудани CO₂-и атмосфера ҳангоми коркард метавонад ба ташаккули гидроксиапатити карбонатшуда мусоидат кунад.

Муаллифон қайд мекунанд, ки ин апатити биогении карбонатшуда метавонад хусусиятҳои ба таркиби ғайриорганикии устухони табиӣ монанд дошта бошад. Аммо азбаски таҳқиқоти ҳозира биомувофиқии устухон, рафтори ҳуҷайра ё кори имплантро санҷида накардааст, ин баён танҳо тафсири муаллифон дар заминаи FTIR ва химияи мавод мебошад.

Натиҷаҳои FTIR-и Намунаи B чӣ гуна фарқ мекарданд?

Дар Намунаи B, ки таносуби TiO₂ баландтар буд, шиддати банди O–H-и панҷараи HAp дар 3570,24 cm⁻¹ нисбат ба Намунаи A кам шудааст. Банди 3672,47 cm⁻¹ бо ларзишҳои O–H-и сатҳ ё гидроксили нисбатан озод алоқаманд карда шудааст.

600 cm⁻¹ поёнтар аз минтақаи металл–оксиген васеъ шуда, банди металл–O аз 501,49 cm дар Намунаи A⁻¹ то 505,35 cm дар Намунаи B⁻¹ кӯчидааст. Манбаъ инро бо тағйири саҳмҳои ларзиши Ti–O ва Zn–O алоқаманд мекунад.

Чаро Фоизҳои Фаза дар XRD бо Таносубҳои Ибтидоии Масса Яксон Нестанд?

Фоизҳои фаза дар XRD фоизҳои мустақими массаи рецепти ибтидоӣ нестанд; онҳо саҳмҳои нисбии ниммиқдорие мебошанд, ки нармафзори Match аз шиддатҳои қуллаҳои дифраксияи кристаллӣ ҳисоб мекунад ва қувваи парокандашавии атомӣ, кристаллӣ будан, хусусиятҳои кристаллит, фраксияҳои камкристаллӣ/аморфӣ, ҳампӯшии қуллаҳо ва коркарди гармӣ метавонанд ба ин қиматҳо таъсир расонанд.

XRD чӣ гуна анҷом дода шуд?

Ченкуниҳои дифраксияи рентгенӣ бо дастгоҳи Malvern Panalytical XRD бо истифода аз афканиши Cu-Kα анҷом дода шуданд.

• Шиддат: 40 kV
• Ҷараён: 30 mA
• Доираи сканкунии 2θ: 5°–70°
• Андозаи қадам: 0,0200°
• Суръати скан: 2°/дақ

Муайянкунии фазаҳо бо нармафзори Match ва дар асоси версияи COD-Inorg REV218120-и Crystallography Open Database анҷом дода шуд.

Таҳлили ниммиқдории фаза чӣ маъно дорад?

Таҳлили ниммиқдории фаза саҳми нисбии фазаҳои кристаллиро дар намунаи дифраксионӣ ба таври тақрибии миқдорӣ муқоиса мекунад. Манбаъ равшан мегӯяд, ки ин қиматҳоро ҳамчун фраксияи мутлақи масса тафсир кардан мумкин нест.

Масалан, Намунаи A дар оғоз бо таносуби TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 омода шуд; аммо натиҷаи XRD ба таври оддӣ %25 TiO₂, %50 ZnO ва %25 HAp нашуд. Натиҷаҳои XRD саҳмҳои нисбии %21,1 анатаз, %40,4 синкит ва %38,5 HAp-ро доданд.

Ин фарқро хатои ҳисоб набояд донист; таркиби массаи ибтидоӣ ва саҳми нисбии фаза, ки аз шиддатҳои кристаллии XRD ҳисоб шудааст, як бузургии физикӣ нестанд.

Натиҷаи XRD-и Намунаи A

Натиҷаи XRD-и Намунаи B

Ангстрем (Å), воҳиди дарозиест, ки дар миқёси атомӣ ва панҷараи кристаллӣ истифода мешавад; 1 Å = 10⁻¹⁰ метр аст. Қиматҳои a ва c дар ин ҷо параметрҳои панҷараи ячейкаи воҳидии кристаллро дар самтҳои гуногун ифода мекунанд.

Чаро ZnO метавонад ба шиддати XRD саҳми қавӣ гузорад?

Манбаъ таъкид мекунад, ки рақами атомии руҳ барои Zn Z=30 ва барои титан Ti Z=22 аст ва шарҳ медиҳад, ки зичии электронии баландтар, коэффисиенти сустшавии масса ва омили парокандашавии рентгении атомҳои руҳ метавонанд боис шаванд, ки фазаи синкит ба шиддати дифраксияи композит саҳми нисбатан қавӣ гузорад.

Илова бар ин, кристаллӣ будан ва хусусиятҳои кристаллити HAp-и бо таҳшинкунӣ аз партови пӯст омодашуда метавонанд аз хокаҳои тиҷоратии TiO₂ ва ZnO фарқ кунанд. Азбаски минтақаҳои камкристаллӣ ё аморфӣ ба қуллаҳои тез ба як андоза саҳм намегузоранд, фоизи нисбии HAp, ки бо Match ҳисоб шудааст, метавонад аз рецепти ибтидоӣ фарқ кунад.

Калсинатсияи композит дар 500 °C ва ҳампӯшии қуллаҳои фазаҳо низ ҳамчун омилҳои дигари таъсиркунанда ба шиддатҳои XRD нишон дода шудаанд.

Оё HAp дар ду намуна воқеан собит аст?

Дар рецепти синтези ибтидоӣ — ҳа: дар ҳар ду таносуби TiO₂:ZnO:HAp коэффисиенти HAp баробари 1 аст. Аммо саҳми нисбии ниммиқдории кристаллии HAp дар XRD дар Намунаи A %38,5 ва дар Намунаи B %23,5 аст. Аз ин рӯ, ибораи “HAp собит нигоҳ дошта шуд” ба тарҳи композицияи ибтидоӣ дахл дорад; маънои собит мондани фоизи фазаи XRD-ро надорад.

Фарқи Байни Андозаи Агрегат ва Андозаи Зарраи Ибтидоӣ дар SEM Чист?

Зарраи ибтидоӣ зарраҳои хурди алоҳидаи сахтро, агрегат ё агломерат бошад гурӯҳи калонтареро ифода мекунад, ки аз ҷамъ шудани ин зарраҳо ба вуҷуд меояд; дар таҳқиқот гуфта шудааст, ки агрегатҳои микрометрии Намунаи A аз агломератсияи зарраҳои ибтидоии 100–300 nm ташкил шудаанд.

Таҳлили SEM барои чӣ истифода шуд?

Микроскопияи электронии сканерӣ барои муқоисаи морфологияи сатҳ, шакли агрегат, дараҷаи агломератсия ва тақсимоти зарра/агрегати ду композит истифода шудааст.

Манбаъ дастгоҳи SEM-ро INSPECT F50 нишон медиҳад. Микрографҳои нашршуда дар калонкунии 1000× пешниҳод шудаанд.

Морфологияи Намунаи A

Намунаи A агрегатҳои нисбатан гирд ва мунтазамтарро нишон додааст.

• Доираи андозаи агрегат: 1,5–5,0 µm
• Диаметри миёнаи агрегат: 2,85 ± 0,72 µm
• Андозаи зарраи ибтидоии дар манбаъ овардашуда: 100–300 nm

Манбаъ тафсир мекунад, ки ин зарраҳои ибтидоӣ ҳангоми калсинатсия дар 500 °C ба таври назаррас агломератсия шуда, агрегатҳои калонтарро ташкил кардаанд.

Морфологияи Намунаи B

Намунаи B шаклҳои номунтазамтари агрегат, ҷойгиршавии номунтазамтари зарраҳо ва бофтаи нисбатан сусти сатҳро нишон додааст.

• Доираи андозаи агрегат: 2,0–12,0 µm
• Диаметри миёнаи агрегат: 5,42 ± 1,85 µm

Барои Намунаи B андозаи алоҳидаи зарраи ибтидоии монанд ба 100–300 nm дар манбаъ гузориш нашудааст. Аз ин рӯ, қимати зарраи ибтидоии Намунаи A набояд ба Намунаи B нисбат дода шавад.

Оё фазаи анатаз сабаби морфологияи номунтазам шуд?

Манбаъ қайд мекунад, ки бартарии %53,2 анатаз дар Намунаи B метавонад ба раванди агломератсия ва ташаккули микросохтор таъсир расонда бошад. Аммо таҳқиқот байни таносуби фаза ва шакли агрегат таҷрибаи назоратшавандаи сабабият анҷом надодааст.

Аз ин рӯ, тафсири дуруст чунин аст: “саҳми нисбии баланди анатаз ҳамроҳ бо морфологияи номунтазамтар мушоҳида шуд”; ибораи “афзоиши анатаз қатъиян сабаби агрегатҳои номунтазам шуд” аз далели манбаъ берун меравад.

Усул ва Натиҷаҳои Таҳқиқот

Мавод

Маводи асосии дар манбаъ истифодашуда инҳоянд:

• Anadara granosa партови пӯст — аз тарабхонаи маҳаллии маҳсулоти баҳрӣ дар Макассар,
• TiO₂,
• ZnO — Merck,
• H₃PO₄ — Merck,
• NaOH — Merck,
• etanol,
• metanol — Merck,
• оби дистиллшуда.

Дастгоҳҳои асосӣ

• FTIR: Shimadzu,
• XRD: Malvern Panalytical,
• SEM: INSPECT F50,
• кӯраи муфелӣ, шкафи хушккунӣ, омехтакунандаи магнитӣ, hot plate, тигели чинӣ, ҳован ва даста, элаки 120-mesh ва коғази филтр.

Параметрҳои синтези HAp

Параметрҳои синтези композит

Шароити тавсифи FTIR

Таҳлилҳои FTIR бо усули KBr pellet дар доираи 4000–400 cm⁻¹ анҷом дода шудаанд. Ҳадаф муқоисаи хусусиятҳои O–H ва PO₄³⁻-и HAp ва минтақаҳои ларзиши металл–оксигени системаи TiO₂/ZnO мебошад.

Шароити тавсифи XRD

Таҳлили XRD бо афканиши Cu-Kα дар 40 kV ва 30 mA анҷом шуда, доираи 2θ=5–70° бо қадами 0,0200° ва суръати скани 2°/дақ чен шудааст. Муайянкунии фазаҳо ба нармафзори Match ва пойгоҳи додаҳои COD-Inorg REV218120 асос ёфтааст.

Тағйири асосии таркиб дар XRD

Афзоиши миқдори ибтидоии TiO₂ нисбат ба ZnO ҳамроҳ бо болоравии саҳми нисбии анатаз дар XRD аз %21,1 то %53,2 мушоҳида шудааст. Саҳми нисбии синкити ZnO бошад аз %40,4 то %23,3 коҳиш ёфтааст.

Гарчанде коэффисиенти таносуби ибтидоии HAp дар ҳар ду рецепт яксон аст, саҳми нисбии XRD аз %38,5 то %23,5 тағйир ёфтааст. Ин натиҷа намунаи муҳими он аст, ки фоизҳои фазаи XRD ба таносубҳои ибтидоии масса як ба як баробар нестанд.

Тағйири асосии морфология дар SEM

Натиҷаҳое, ки таҳқиқот мустақим дастгирӣ мекунад

• Anadara granosa пӯст бо усули таҳқиқот ҳамчун манбаи калсий барои синтези HAp истифода шудааст.
• HAp бо TiO₂ ва ZnO дар таносубҳои ибтидоии массаи 1:2:1 ва 2:1:1 ба композит табдил дода шудааст.
• Дар ҳар ду композит бандҳои FTIR-и O–H ва PO₄³⁻, ки ба HAp мувофиқанд, мушоҳида шудаанд.
• Дар ҳар ду композит минтақаи ларзиши металл–оксиген муайян шудааст.
• Таносуби баланди ибтидоии TiO₂ дар Намунаи B ҳамроҳ бо саҳми нисбии баландтари анатаз дар XRD мушоҳида шудааст.
• Дар Намунаи A синкит бо %40,4 баландтарин саҳми нисбии фазаро нишон додааст.
• Дар Намунаи B анатаз бо %53,2 баландтарин саҳми нисбии фазаро нишон додааст.
• Намунаи A нисбат ба Намунаи B агрегатҳои хурдтар ва мунтазамтарро нишон додааст.
• Тағйири таносуби TiO₂/ZnO бо тағйироти тақсимоти фазаҳои кристаллӣ ва морфологияи SEM алоқаманд карда шудааст.

Натиҷаҳое, ки таҳқиқот мустақим дастгирӣ намекунад

• Нишон дода нашудааст, ки яке аз таносубҳои 1:2:1 ё 2:1:1 оптималӣ аст.
• Тамоми доираи таркибии TiO₂/ZnO санҷида нашудааст.
• Фаъолияти фотокаталитикии композитҳо чен нашудааст.
• Самаранокии таҷзияи ягон ифлоскунанда чен нашудааст.
• Кинетикаи реаксия ё собити суръати каталитикӣ чен нашудааст.
• Кори антибактериалӣ санҷида нашудааст.
• Биомувофиқатӣ ё таҷрибаи ҳуҷайра анҷом дода нашудааст.
• Муҳокимаи монандии кимиёвӣ ба устухони табиӣ муваффақияти импланти биотиббиро исбот намекунад.
• Фоизҳои ниммиқдории фазаҳои XRD-ро ҳамчун фоизҳои мутлақи масса тафсир кардан мумкин нест.
• Андозаи зарраи ибтидоӣ барои Намунаи B гузориш нашудааст.
• Нишон дода нашудааст, ки саҳми баланди анатаз ягона ва исботшудаи сабаби тағйири морфологӣ аст.

Маҳдудиятҳои асосии усулии таҳқиқот

Таҳқиқот танҳо ду таркиби ибтидоиро муқоиса мекунад. Аз ин рӯ, шакли муносибати таносуби TiO₂/ZnO бо сохтори кристаллӣ ё морфология дар тамоми доираи композиция муайян нашудааст.

Натиҷаҳои фазаи XRD ниммиқдорӣ мебошанд ва фраксияи мутлақи масса нестанд. Манбаъ инчунин қайд мекунад, ки минтақаҳои аморфӣ/камкристаллии HAp метавонанд ба қуллаҳои тези XRD ба як андоза саҳм нагузоранд.

Барои SEM андозаҳои миёнаи агрегат бо инҳирофи стандартӣ пешниҳод шудаанд; аммо дар матни асосӣ шумораи агрегатҳои ченшуда, нармафзори ченкунӣ/тартиби сегментатсия ё санҷиши мустақили гипотеза ба таври муфассал дода нашудааст. Аз ин рӯ, барои фарқи морфологии ду намуна қимати p ё даъвои аҳамияти оморие, ки дар манбаъ нест, эҷод кардан мумкин нест.

Гарчанде метанол дар рӯйхати мавод мавҷуд аст, ҷои истифодаи он дар қадамҳои синтез шарҳ дода нашудааст.

Таҳқиқот танҳо тавсифи FTIR, XRD ва SEM анҷом медиҳад. Кори воқеии композитҳо дар татбиқҳои эҳтимолии каталитикии пешбинишуда бояд бо таҳқиқоти алоҳида тасдиқ карда шавад.

Ёддошт оид ба Манбаъ ва Усул

Таҳқиқоти аслӣ: Effect of TiO₂/ZnO Ratio on The Crystal Structure and Morphology of TiO₂/ZnO–HAp Composites Derived from Anadara granosa Shell Waste

Муаллифон: Desy Nurhasanah Sari; Andriani Usman; Andi Nuraeni; Paulina Taba; Linda Bismawati.

Муаллифи масъул: Desy Nurhasanah Sari.

Почтаи электронии муаллифи масъул: desynurhasanahsari@gmail.com

Муассиса 1: Department of Chemistry, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Муассиса 2: Department of Environmental Engineering, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Муассиса 3: Department of Chemistry, Sipatokkong Mambo University, Bone, Indonesia.

Муассиса 4: Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Hasanuddin University, Makassar, Indonesia.

Маҷалла: Indonesian Journal of Chemical Analysis (IJCA).

Ҷилд / шумора: 9 / 2.

Саҳифаҳо: 213–223.

DOI: 10.20885/ijca.vol9.iss2.art6.

Санаи қабул: 29 августи 2026.

Санаи таҷдиди назар: 24 сентябри 2026.

Санаи нашр: 30 сентябри 2026.

Навъи манбаъ: Таҳқиқоти аслии синтез ва тавсифи мавод дар миқёси лабораторӣ.

Баррасии ҳамсолон: Мақолаҳои бахши Articles-и Indonesian Journal of Chemical Analysis аз баррасии берунии дуҷониба-ноаён мегузаранд ва ҳадди ақал ду коршинос истифода мешавад.

Ношир / платформа: Indonesian Journal of Chemical Analysis дар сохтори Universitas Islam Indonesia.

Литсензия: Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International — CC BY-SA 4.0.

Маблағгузорӣ: Муаллифон қайд мекунанд, ки аз ҷониби Directorate of Research and Community Service дар сохтори Ministry of Higher Education, Science, and Technology тавассути гранти Early Career Researcher (PDP) барои соли молиявии 2026 дастгирии молиявӣ дода шудааст.

Дастгирии институтсионалӣ: Ба Universitas Syekh Yusuf Al Makassari Gowa барои дастгирии институтсионалӣ изҳори сипос шудааст.

Бархӯрди манфиатҳо: Дар PDF-и асосии баррасишуда изҳороти алоҳидаи Conflict of Interest / Competing Interests вуҷуд надорад.

Дастрасии маълумот: Дар PDF-и асосии баррасишуда бахши алоҳидаи Data Availability вуҷуд надорад.

Саҳми муаллифон: Дар PDF-и асосии баррасишуда бахши алоҳидаи CRediT ё Author Contributions вуҷуд надорад.

Саҳми баробар: Дар PDF-и асосӣ изҳороти саҳми баробар ё ҳаммуаллифи аввал вуҷуд надорад.

Синтези HAp: Коркарди пешакии пӯст → калсинатсия дар 1000 °C барои 5 соат → дисперсия кардани 5,6 g CaO дар 100 mL об → илова кардани 100 mL 0,6 M H₃PO₄ → Ca/P=1,67 → 60 °C барои 1 соат → pH 10 → пиронидан 24 соат → филтратсия/шустан → хушккунӣ дар 110 °C барои 2 соат → синтеркунӣ дар 800 °C барои 10 соат.

Синтези композит: TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 ва 2:1:1 → хушккунии хокаҳо дар 110 °C барои 3 соат → майдакунӣ → дисперсия дар этанол → омехтакунӣ дар ҳарорати хона барои 60 дақиқа → 60 °C, 400 rpm, 4 соат → хушккунӣ дар 110 °C барои 3 соат → майдакунӣ → калсинатсия дар 500 °C барои 3 соат.

FTIR: Дастгоҳи Shimadzu, усули KBr pellet, 4000–400 cm⁻¹.

XRD: Malvern Panalytical, Cu-Kα; 40 kV; 30 mA; 2θ=5–70°; қадам 0,0200°; 2°/дақ; нармафзори Match ва COD-Inorg REV218120.

SEM: INSPECT F50; расми SEM-и манбаъ дар калонкунии 1000× пешниҳод шудааст.

Натиҷаи асосии XRD: Намунаи A: %40,4 синкит, %38,5 HAp, %21,1 анатаз. Намунаи B: %53,2 анатаз, %23,5 HAp, %23,3 синкит. Ин фоизҳо саҳмҳои нисбии ниммиқдории фазаҳои кристаллӣ мебошанд; фраксияи мутлақи масса нестанд.

Натиҷаи асосии SEM: Намунаи A агрегатҳои нисбатан гирди 1,5–5,0 µm бо миёнаи 2,85 ± 0,72 µm; Намунаи B агрегатҳои номунтазами 2,0–12,0 µm бо миёнаи 5,42 ± 1,85 µm нишон додааст.

Фарқи зарраи ибтидоӣ–агрегат: Манбаъ танҳо мегӯяд, ки агрегатҳои Намунаи A аз зарраҳои ибтидоии 100–300 nm иборатанд. Барои Намунаи B андозаи алоҳидаи зарраи ибтидоӣ дода нашудааст.

Ҳадди композиция: Ҳадафи таҳқиқот муайян кардани таносуби оптималии TiO₂/ZnO нест. Танҳо ду нуқтаи муқоисавӣ — 1:2:1 бо бартарии ZnO ва 2:1:1 бо бартарии TiO₂ — омӯхта шудаанд.

Ҳадди тафсири XRD: Таносубҳои ибтидоии массаи TiO₂:ZnO:HAp ва фоизҳои ниммиқдории фазаҳои XRD, ки аз Match гирифта шудаанд, як бузургӣ нестанд. Яксон нигоҳ доштани таносуби ибтидоии HAp дар ду рецепт маънои яксон будани саҳми ченшудаи XRD-и HAp-ро надорад.

Ҳадди тафсири FTIR: Тафсири ҷойивазкунии карбонати навъи B ва гидроксиапатити карбонатшуда ба бандҳои FTIR асос ёфтааст. Дар таҳқиқот озмоиши алоҳидаи биологии мутобиқати устухон анҷом дода нашудааст.

Ҳадди тафсири морфология: Дар Намунаи B бартарии анатаз бо агрегацияи номунтазамтар якҷоя мушоҳида шудааст ва манбаъ муҳокима мекунад, ки ин метавонад ба агломератсия таъсир расонда бошад; таҳқиқот исбот намекунад, ки танҳо афзоиши анатаз сабаби тағйири морфологӣ аст.

Ҳадди татбиқи каталитикӣ: Мақола қайд мекунад, ки системаи TiO₂/ZnO–HAp метавонад барои татбиқҳои эҳтимолии каталитикӣ асос фароҳам оварад; аммо дар таҳқиқоти ҳозира ягон санҷиши кори каталитикӣ ё фотокаталитикӣ анҷом дода нашудааст.

Маълумоти нопурраи усулӣ: Гарчанде метанол дар рӯйхати мавод мавҷуд аст, дар тартиби синтези тавсифшуда марҳилаи истифодаи метанол нишон дода нашудааст. Дар ченкунии агрегатҳои SEM низ шумораи объектҳои ченшуда ва ҷузъиёти санҷиши алоҳидаи оморӣ гузориш нашудаанд.