TiO₂/ZnO–HAp kompoziti, titan dioksid (TiO₂), rux oksidi (ZnO) va gidroksiapatit (HAp) bitta qattiq material tarkibida birlashtirilgan uch komponentli noorganik kompozit tizimidir. Ushbu tadqiqotda HAp, Anadara granosa deb aniqlangan qon mollyuskasi qobigʻi chiqindisidan choʻktirish usuli bilan sintez qilingan; soʻng TiO₂ va ZnO bilan TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 va 2:1:1 massa nisbatlarida birlashtirilgan. Ikki kompozit Furye oʻzgartirishli infraqizil spektroskopiya (FTIR), rentgen difraksiyasi (XRD) va skanerlovchi elektron mikroskopiya (SEM) yordamida taqqoslangan.

1:2:1 nisbatli A namunasida yarim miqdoriy XRD tahlilining nisbiy kristall faza hissalari %40,4 sinkit (ZnO), %38,5 gidroksiapatit va %21,1 anataz (TiO₂) deb aniqlangan. 2:1:1 nisbatli B namunasida anataz hissasi %53,2 gacha oshgan, HAp %23,5 va sinkit %23,3 deb xabar qilingan. Bu foizlar boshlangʻich massa nisbatlarining bevosita yakuniy massa foizlari emas; ular XRD difraksiya intensivliklaridan Match dasturi yordamida olingan yarim miqdoriy nisbiy kristall faza hissalaridir.

SEM tahlilida A namunasi tartibliroq va nisbatan yumaloq agregatlar hosil qilgan; agregatlar diametri 1,5–5,0 µm, oʻrtacha qiymati 2,85 ± 0,72 µm deb oʻlchangan. Manba A namunasi agregatlari 100–300 nm oʻlchamdagi birlamchi zarrachalarning aglomeratsiyasi natijasida hosil boʻlganini bildiradi. B namunasi esa 2,0–12,0 µm oraligʻida va oʻrtacha 5,42 ± 1,85 µm oʻlchamdagi tartibsizroq agregatlarni koʻrsatgan.

FTIR natijalari ikkala kompozitda HAp ga xos O–H va PO₄³⁻ guruhlari bilan birga Ti–O va Zn–O tebranishlariga bogʻlangan past toʻlqin sonli tasmalar mavjudligini koʻrsatgan. TiO₂ miqdori oshirilgan B namunasida anataz fazasining XRD dagi nisbiy hissasi koʻpaygan va SEM morfologiyasi tartibsizroq holga kelgan.

Tadqiqot ikkita tarkib nuqtasini taqqoslaydi va mualliflar tadqiqot optimal TiO₂/ZnO nisbatini aniqlash maqsadida oʻtkazilmaganini ochiq ta’kidlaydi. Bundan tashqari, ushbu maqolada katalitik faollik, fotokatalitik parchalanish, antibakterial xususiyat, biomoslik yoki implant samaradorligi sinovdan oʻtkazilmagan. Natijalar faqat sintez qilingan kompozitlarning kimyoviy bogʻ xususiyatlari, kristall faza taqsimoti va morfologiyasi haqida dalil beradi.

TiO₂/ZnO–HAp Kompozitida TiO₂/ZnO Nisbati Nega Muhim?

TiO₂/ZnO nisbati, boshlangʻich HAp miqdori bir xil saqlangan holda, kompozitda qaysi metall oksidi ustun boʻlishini oʻzgartiradi; ushbu tadqiqotda ZnO ustun boʻlgan 1:2:1 tarkib yuqoriroq sinkit hissasi va tartibliroq agregatlar bilan, TiO₂ ustun boʻlgan 2:1:1 tarkib esa yuqoriroq anataz hissasi va yirikroq, tartibsiz agregatlar bilan bogʻlangan.

TiO₂ nima?

Titan dioksid (TiO₂), turli kristall polimorflarga ega boʻlishi mumkin boʻlgan metall oksididir. Ushbu tadqiqotda XRD da kuzatilgan TiO₂ kristall fazasi anataz deb aniqlangan. Anataz tetragonal kristall tizimiga ega.

Manba B namunasidagi yuqori boshlangʻich TiO₂ nisbati bilan birga XRD da anataz fazasining nisbiy hissasi %53,2 gacha oshganini koʻrsatadi. Bu “B namunasi massasining aniq %53,2 qismi TiO₂” degani emas; bu qiymat yarim miqdoriy XRD faza tahlilining nisbiy kristall hissasidir.

ZnO nima?

Rux oksidi (ZnO), tadqiqotda tijorat kukuni sifatida ishlatilgan ikkinchi metall oksididir. XRD tahlilida ZnO, sinkit kristall fazasi bilan ifodalangan. Sinkit ushbu tadqiqotdagi faza aniqlashda geksagonal kristall tizimiga mansub.

A namunasining boshlangʻich tarkibida ZnO miqdori TiO₂ dan yuqori va XRD tahlilida sinkit %40,4 bilan eng katta nisbiy kristall hissani koʻrsatgan.

Gidroksiapatit nima?

Gidroksiapatit (HAp), kimyoviy formulasi:

\[ \mathrm{Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2} \]

boʻlgan kalsiy fosfat asosidagi kristall materialdir. Formuladagi 10 ta kalsiy atomining 6 ta fosfor atomiga nisbati:

\[ \frac{10}{6}\approx1.67 \]

boʻlgani sababli tadqiqotda HAp ni choʻktirish jarayonida ishlatilgan Ca/P molyar nisbati 1,67 qilib belgilangan. Bu manba koʻrsatgan stexiometrik gidroksiapatit nisbatidir.

Ushbu tadqiqotda HAp ning oʻziga xos jihati tijorat kalsiy manbaidan emas, Anadara granosa qobiq chiqindisidagi kalsiy birikmalaridan tayyorlanganidir.

Anadara granosa qobigʻi nega ishlatildi?

Anadara granosa qobigʻi kalsiy birikmalariga boy biomineral chiqindidir. Tadqiqotchilar qobiqdagi kalsiy karbonatni termik ravishda kalsiy oksidga aylantirib, keyin fosfat manbai bilan reaksiyaga kiritib HAp tayyorlagan.

Ushbu yondashuvning ilmiy maqsadi qobiq chiqindisini yuqoriroq qoʻshimcha qiymatli noorganik kompozitning HAp komponentiga aylantirishdir. Tadqiqot buning iqtisodiy yoki ekologik hayot sikli ustunligini miqdoriy jihatdan sinovdan oʻtkazmaydi.

Tadqiqotdagi adabiyot boʻshligʻi nimadan iborat edi?

Manbaga koʻra, TiO₂/ZnO ikki komponentli tizimlari ilgari keng oʻrganilgan, qobiq chiqindilaridan HAp sintezi ham alohida tadqiqot yoʻnalishini tashkil etgan. Biroq TiO₂ va ZnO ning Anadara granosa kelib chiqishli HAp bilan bir kompozitda birlashtirilishi va TiO₂/ZnO ustunligini oʻzgartirishning tuzilishga ta’siri oʻrganilgan ishlar kamroq.

Shu sababli tadqiqot dizayni HAp ning boshlangʻich nisbatini bir xil saqlab, TiO₂ va ZnO oʻrtasidagi nisbiy ulushni oʻzgartirishga asoslangan.

A namunasi bilan B namunasi oʻrtasidagi asosiy farq

Har ikkala tarkibda HAp uchun nisbat qiymati 1 qilib saqlangan. Biroq bu boshlangʻich retsept ma’lumoti XRD dan hisoblangan nisbiy HAp kristall faza foizi ham bir xil boʻlishini anglatmaydi.

HAp qobiq chiqindisidan qanday ishlab chiqarildi?

Qon mollyuskasi qobiqlari avval yuvilgan, choʻtkalangan va xona haroratida quritilgan. Qurigan qobiqlar maydalangan, 150 °C da 1 soat quritilgan va 120-mesh elakdan oʻtkazilgan.

Qobiq kukuni keyin1000 °C da 5 soat kalsinatsiya qilingan. Manba bu jarayon qobiqdagi kalsiy karbonatni kalsiy oksidga aylantirish maqsadida bajarilganini bildiradi.

Manba ta’riflagan asosiy termik oʻzgarish:

\[ \mathrm{CaCO_3 \rightarrow CaO + CO_2} \]

koʻrinishidadir. Bu yerda CaCO₃ kalsiy karbonat, CaO kalsiy oksid va CO₂ karbon dioksiddir.

Kalsinatsiyadan keyin 5,6 g CaO kukuni 100 mL distillangan suvda dispersiyalangan va 40 °C da 400 rpm tezlikda 2 soat aralashtirilgan. Soʻng 100 mL 0,6 M H₃PO₄ eritmasi uzluksiz aralashtirish ostida bosqichma-bosqich qoʻshilgan.

Aralashma 60 °C da 1 soat qizdirilgan, 1 M NaOH bilan pH 10 ga sozlangan va xona haroratida 24 soat qaritilgan. Hosil boʻlgan choʻkma filtrlangan, distillangan suv bilan yuvilgan va 110 °C da 2 soat quritilgan. Oxirida 800 °C da 10 soat sinterlab HAp kukuni olingan.

TiO₂/ZnO–HAp kompoziti qanday tayyorlandi?

TiO₂, ZnO va oldindan sintez qilingan HAp kukunlari avval 110 °C da 3 soat quritilgan, sovitilgan va maydalangan.

Komponentlar A namunasi uchun 1:2:1, B namunasi uchun 2:1:1 TiO₂:ZnO:HAp massa nisbatiga muvofiq tortilib, bir jinsli boʻlguncha aralashtirilgan va maydalangan. Manba har bir komponentning grammdagi aniq miqdorini bermaydi, faqat massa nisbatlarini bildiradi.

Aralashma etanolda dispersiyalangan va xona haroratida 60 daqiqa aralashtirilgan. Keyin suspenziya 60 °C da, 400 rpm aralashtirish ostida 4 soat ushlab turilgan va xamirsimon tuzilma hosil qilingan.

Xamirsimon massa 110 °C da 3 soat quritilgan, qayta maydalangan va oxirida 500 °C da 3 soat kalsinatsiya qilingan.

Manbada keltirilgan metanol qayerda ishlatilgan?

Materiallar boʻlimida metanol (CH₃OH) ishlatilgan kimyoviy moddalar qatorida keltirilgan. Biroq HAp sintezi va TiO₂/ZnO–HAp kompozit sintezining bayon qilingan bosqichlarida metanol qaysi bosqichda, qancha miqdorda yoki qanday maqsadda ishlatilgani koʻrsatilmagan. Shu sababli Verianla metanol uchun manbada mavjud boʻlmagan foydalanish bosqichini qoʻshmaydi.

FTIR nimani oʻlchaydi?

Furye oʻzgartirishli infraqizil spektroskopiya (FTIR), materialdagi kimyoviy bogʻlarning infraqizil nurlar bilan ta’sirlashuvchi tebranishlarini oʻrganib, xarakterli funksional guruhlarni aniqlashga yordam beradigan spektroskopik usuldir.

Ushbu tadqiqotda FTIR oʻlchovi KBr pellet usuli bilan 4000–400 cm⁻¹ oraligʻida bajarilgan.

A namunasining FTIR natijalari

A namunasida 3570,24 cm⁻¹ keskin tasma HAp kristall panjarasidagi O–H choʻzilishiga; 3444,87 cm⁻¹ keng tasma fizik adsorbsiyalangan suvning O–H tebranishlariga tegishli deb belgilangan.

1647,21 cm⁻¹ tasma H–O–H bukilishi bilan bogʻlangan.

Fosfat guruhlari uchun:

• PO₄³⁻ ν₃ assimetrik choʻzilish: 1041,56 va 1095,57 cm⁻¹,
• PO₄³⁻ ν₁ simmetrik choʻzilish: 962,48 cm⁻¹,
• PO₄³⁻ ν₄ bukilish: 570,93 va 601,79 cm⁻¹.

1458,18 va 1541,12 cm⁻¹ sohalaridagi karbonat tasmalari manba tomonidan B-tip karbonat almashinuvi bilan bogʻlangan.

B-tip karbonat almashinuvi nima?

B-tip karbonat almashinuvi apatitning kristall tuzilishidagi ayrim PO₄³⁻ guruhlarining CO₃²⁻ ionlari bilan qisman almashishi sifatida talqin qilinadigan strukturaviy holatdir. Manba qobiqdan kelib chiqqan materialda qolgan biogen karbonat va ishlov paytida atmosfera CO₂ sining qayta yutilishi karbonatlangan gidroksiapatit hosil boʻlishiga hissa qoʻshishi mumkinligini muhokama qiladi.

Mualliflar ushbu karbonatlangan biogen apatit tabiiy suyakning noorganik tarkibiga oʻxshash xususiyatlarga ega boʻlishi mumkinligini bildiradi. Biroq hozirgi tadqiqot suyak biomosligi, hujayra xulqi yoki implant samaradorligini sinovdan oʻtkazmagani uchun bu faqat FTIR va material kimyosi doirasidagi muallif talqinidir.

B namunasining FTIR natijalari qanday farq qilgan?

TiO₂ nisbati yuqoriroq boʻlgan B namunasida 3570,24 cm⁻¹ HAp panjara O–H tasmasining intensivligi A namunasiga nisbatan kamaygan. 3672,47 cm⁻¹ tasma sirt O–H yoki nisbatan erkin gidroksil tebranishlari bilan bogʻlangan.

600 cm⁻¹ dan past metall–kislorod sohasi kengaygan va metall–O tasmasi A namunasidagi 501,49 cm⁻¹ dan B namunasida 505,35 cm⁻¹ ga siljigan. Manba buni Ti–O va Zn–O tebranish hissalaridagi oʻzgarish bilan bogʻlaydi.

XRD dagi Faza Foizlari Boshlangʻich Massa Nisbatlariga Nega Teng Emas?

XRD dagi faza foizlari boshlangʻich retseptning bevosita massa foizlari emas; ular Match dasturi kristall difraksiya choʻqqilari intensivligidan hisoblagan yarim miqdoriy nisbiy hissalardir va atomlarning sochilish kuchi, kristallik, kristallit xususiyatlari, past kristalli/amorf fraksiyalar, choʻqqilarning ustma-ust tushishi hamda issiqlik ishlovi bu qiymatlarga ta’sir qilishi mumkin.

XRD qanday bajarildi?

Rentgen difraksiyasi oʻlchovlari Malvern Panalytical XRD qurilmasida Cu-Kα nurlanishidan foydalanib bajarilgan.

• Kuchlanish: 40 kV
• Tok: 30 mA
• 2θ skanerlash oraligʻi: 5°–70°
• Qadam oʻlchami: 0,0200°
• Skanerlash tezligi: 2°/daq

Fazalarni aniqlash Match dasturi va Crystallography Open Database ning COD-Inorg REV218120 versiyasi asosida bajarilgan.

Yarim miqdoriy faza tahlili nimani anglatadi?

Yarim miqdoriy faza tahlili difraksiya naqshidagi kristall fazalarning nisbiy hissasini taxminiy miqdoriy shaklda taqqoslaydi. Manba bu qiymatlarni mutlaq massa fraksiyasi sifatida talqin qilmaslik kerakligini ochiq ta’kidlaydi.

Masalan, A namunasi dastlab TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 nisbatida tayyorlangan; biroq XRD natijasi oddiygina %25 TiO₂, %50 ZnO va %25 HAp koʻrinishida chiqmagan. XRD natijalari %21,1 anataz, %40,4 sinkit va %38,5 HAp nisbiy hissasini koʻrsatgan.

Bu farq hisoblash xatosi sifatida talqin qilinmasligi kerak; boshlangʻich massa tarkibi bilan kristall XRD intensivliklaridan hisoblangan nisbiy faza hissasi bir xil fizik kattalik emas.

A namunasining XRD natijasi

B namunasining XRD natijasi

Angstrem (Å), atom va kristall panjara miqyoslarida ishlatiladigan uzunlik birligidir; 1 Å = 10⁻¹⁰ metr. Bu yerdagi a va c qiymatlari kristall elementar yacheykasining turli yoʻnalishlardagi panjara parametrlarini ifodalaydi.

ZnO nega XRD intensivligiga kuchli hissa qoʻshishi mumkin?

Manba ruxning atom raqami Zn uchun Z=30, titanniki esa Ti uchun Z=22 ekanini ta’kidlaydi va rux atomlarining yuqoriroq elektron zichligi, massaviy susaytirish koeffitsiyenti hamda rentgen nurlarini sochilish omili tufayli sinkit fazasi kompozit difraksiya intensivligiga nisbatan kuchli hissa qoʻshishi mumkinligini tushuntiradi.

Bundan tashqari, qobiq chiqindisidan choʻktirish orqali tayyorlangan HAp ning kristallik va kristallit xususiyatlari tijorat TiO₂ va ZnO kukunlaridan farq qilishi mumkin. Past kristalli yoki amorf sohalar keskin choʻqqilarga bir xil darajada hissa qoʻshmagani sababli Match dasturi bilan hisoblangan HAp nisbiy foizi boshlangʻich retseptdan farq qilishi mumkin.

500 °C dagi kompozit kalsinatsiyasi va faza choʻqqilarining bir-biriga ustma-ust tushishi ham XRD intensivliklariga ta’sir qiladigan boshqa omillar sifatida koʻrsatilgan.

HAp ikkala namunada haqiqatan ham oʻzgarmaydimi?

Boshlangʻich sintez retseptida ha: har ikkala TiO₂:ZnO:HAp nisbatida HAp koeffitsiyenti 1. Biroq XRD ning yarim miqdoriy nisbiy kristall HAp hissasi A namunasida %38,5, B namunasida %23,5. Shu sababli “HAp oʻzgarmas saqlandi” iborasi boshlangʻich kompozitsiya dizayniga tegishli; bu XRD faza foizi oʻzgarmay qolganini anglatmaydi.

SEM dagi Agregat Oʻlchami bilan Birlamchi Zarracha Oʻlchami Oʻrtasidagi Farq Nima?

Birlamchi zarracha alohida kichik qattiq donachalarni, agregat yoki aglomerat esa bu donachalar birikib hosil qilgan yirikroq toʻplamni anglatadi; tadqiqotda A namunasining mikrometr miqyosdagi agregatlari 100–300 nm birlamchi zarrachalarning aglomeratsiyasidan hosil boʻlgani bildirilgan.

SEM tahlili nima uchun ishlatildi?

Skanerlovchi elektron mikroskopiya ikki kompozitning sirt morfologiyasi, agregat shakli, aglomeratsiya darajasi va zarracha/agregat taqsimotini taqqoslash uchun ishlatilgan.

Manba SEM qurilmasini INSPECT F50 deb koʻrsatadi. Nashr etilgan mikrograflar 1000× kattalashtirishda berilgan.

A namunasining morfologiyasi

A namunasi nisbatan yumaloq va tartibliroq agregatlarni koʻrsatgan.

• Agregat oʻlchami oraligʻi: 1,5–5,0 µm
• Oʻrtacha agregat diametri: 2,85 ± 0,72 µm
• Manbada keltirilgan birlamchi zarracha oʻlchami: 100–300 nm

Manba ushbu birlamchi zarrachalar 500 °C dagi kalsinatsiya vaqtida sezilarli aglomeratsiyalanib, yirikroq agregatlarni hosil qilgan deb talqin qiladi.

B namunasining morfologiyasi

B namunasi tartibsizroq agregat shakllari, tartibsizroq zarracha joylashuvi va nisbatan boʻshroq sirt teksturasini koʻrsatgan.

• Agregat oʻlchami oraligʻi: 2,0–12,0 µm
• Oʻrtacha agregat diametri: 5,42 ± 1,85 µm

B namunasi uchun 100–300 nm ga oʻxshash alohida birlamchi zarracha oʻlchami manbada xabar qilinmagan. Shu sababli A namunasining birlamchi zarracha qiymati B namunasiga koʻchirilmasligi kerak.

Anataz fazasi tartibsiz morfologiyaga sabab boʻldimi?

Manba B namunasidagi %53,2 anataz ustunligi aglomeratsiya jarayoni va mikrostruktura hosil boʻlishiga ta’sir qilgan boʻlishi mumkinligini bildiradi. Biroq tadqiqot faza nisbati bilan agregat shakli oʻrtasida nazoratli sababiy tajriba oʻtkazmagan.

Shu sababli toʻgʻri talqin “yuqori anataz nisbiy hissasi tartibsizroq morfologiya bilan birga kuzatildi” koʻrinishidadir; “anataz ortishi aniq ravishda tartibsiz agregatlarga sabab boʻldi” degan ibora manba dalilidan oshib ketadi.

Tadqiqot Usuli va Natijalari

Materiallar

Manbada ishlatilgan asosiy materiallar quyidagilar:

• Anadara granosa qobiq chiqindisi — Makassardagi mahalliy dengiz mahsulotlari restoranidan,
• TiO₂,
• ZnO — Merck,
• H₃PO₄ — Merck,
• NaOH — Merck,
• etanol,
• metanol — Merck,
• distillangan suv.

Asosiy qurilmalar

• FTIR: Shimadzu,
• XRD: Malvern Panalytical,
• SEM: INSPECT F50,
• mufel pechi, quritish shkafi, magnit aralashtirgich, hot plate, chinni tigel, hovoncha va dastak, 120-mesh elak va filtr qogʻozi.

HAp sintez parametrlari

Kompozit sintez parametrlari

FTIR xarakterizatsiya sharoitlari

FTIR tahlillari KBr pellet usuli bilan 4000–400 cm⁻¹ oraligʻida bajarilgan. Maqsad HAp ning O–H va PO₄³⁻ xususiyatlari hamda TiO₂/ZnO tizimining metall–kislorod tebranish sohalarini taqqoslashdir.

XRD xarakterizatsiya sharoitlari

XRD tahlili Cu-Kα nurlanishi bilan 40 kV va 30 mA da bajarilgan; 2θ=5–70° oraligʻi 0,0200° qadam va 2°/daq skanerlash tezligida oʻlchangan. Fazalarni aniqlash Match dasturi va COD-Inorg REV218120 ma’lumotlar bazasiga asoslangan.

XRD dagi asosiy tarkib oʻzgarishi

Boshlangʻichda TiO₂ miqdorining ZnO ga nisbatan oshirilishi XRD dagi anataz nisbiy hissasining %21,1 dan %53,2 gacha oshishi bilan birga kuzatilgan. ZnO ning nisbiy sinkit hissasi esa %40,4 dan %23,3 gacha kamaygan.

HAp ning boshlangʻich nisbat koeffitsiyenti ikkala retseptda ham bir xil boʻlsa-da, XRD nisbiy hissasi %38,5 dan %23,5 gacha oʻzgargan. Bu natija XRD faza foizlari boshlangʻich massa nisbatlariga birma-bir teng emasligining muhim misolidir.

SEM dagi asosiy morfologik oʻzgarish

Tadqiqot bevosita qoʻllab-quvvatlaydigan natijalar

• Anadara granosa qobigʻi tadqiqot usuli bilan HAp sintezida kalsiy manbai sifatida ishlatilgan.
• HAp, TiO₂ va ZnO bilan 1:2:1 va 2:1:1 boshlangʻich massa nisbatlarida kompozit holiga keltirilgan.
• Har ikkala kompozitda HAp ga mos O–H va PO₄³⁻ FTIR tasmalari kuzatilgan.
• Har ikkala kompozitda metall–kislorod tebranish sohasi aniqlangan.
• B namunasidagi yuqori boshlangʻich TiO₂ nisbati yuqoriroq anataz nisbiy XRD hissasi bilan birga kuzatilgan.
• A namunasida sinkit %40,4 bilan eng yuqori nisbiy faza hissasini koʻrsatgan.
• B namunasida anataz %53,2 bilan eng yuqori nisbiy faza hissasini koʻrsatgan.
• A namunasi B namunasidan kichikroq va tartibliroq agregatlarni koʻrsatgan.
• TiO₂/ZnO nisbatining oʻzgarishi kristall faza taqsimoti va SEM morfologiyasidagi oʻzgarishlar bilan bogʻlangan.

Tadqiqot bevosita qoʻllab-quvvatlamaydigan natijalar

• 1:2:1 yoki 2:1:1 nisbatlaridan birortasi optimal ekani koʻrsatilmagan.
• TiO₂/ZnO tarkibining butun oraligʻi tekshirilmagan.
• Kompozitlarning fotokatalitik faolligi oʻlchanmagan.
• Hech qanday ifloslantiruvchining parchalanish samaradorligi oʻlchanmagan.
• Reaksiya kinetikasi yoki katalitik tezlik konstantasi oʻlchanmagan.
• Antibakterial samaradorlik sinovdan oʻtkazilmagan.
• Biomoslik yoki hujayra tajribasi oʻtkazilmagan.
• Tabiiy suyakka kimyoviy oʻxshashlik haqidagi muhokama biotibbiy implant muvaffaqiyatini isbotlamaydi.
• XRD yarim miqdoriy faza foizlarini mutlaq massa foizlari sifatida talqin qilib boʻlmaydi.
• B namunasi uchun birlamchi zarracha oʻlchami xabar qilinmagan.
• Yuqori anataz hissasi morfologik oʻzgarishning yagona va isbotlangan sababi ekani koʻrsatilmagan.

Tadqiqotning asosiy uslubiy cheklovlari

Tadqiqot faqat ikkita boshlangʻich tarkibni taqqoslaydi. Shu sababli TiO₂/ZnO nisbati bilan kristall tuzilish yoki morfologiya oʻrtasidagi munosabatning butun kompozitsiya oraligʻidagi koʻrinishi aniqlanmagan.

XRD faza natijalari yarim miqdoriy boʻlib, mutlaq massa fraksiyasi emas. Manba, shuningdek, amorf/past kristalli HAp sohalari keskin XRD choʻqqilariga bir xil darajada hissa qoʻshmasligi mumkinligini bildiradi.

SEM uchun oʻrtacha agregat oʻlchamlari standart ogʻish bilan berilgan; biroq asosiy matnda nechta agregat oʻlchangani, oʻlchash dasturi/segmentatsiya tartibi yoki mustaqil gipoteza testi batafsil keltirilmagan. Shu sababli ikki namuna oʻrtasidagi morfologik farq uchun manbada yoʻq p qiymati yoki statistik ahamiyat da’vosini yaratib boʻlmaydi.

Materiallar roʻyxatida metanol boʻlsa-da, sintez bosqichlarida metanol qayerda ishlatilgani tushuntirilmagan.

Tadqiqot faqat FTIR, XRD va SEM xarakterizatsiyasini bajaradi. Kompozitlarning koʻzda tutilgan ehtimoliy katalitik qoʻllanmalardagi haqiqiy samaradorligi alohida tadqiqotlarda tasdiqlanishi kerak.

Manba va Usul Haqida Izoh

Asl tadqiqot: Effect of TiO₂/ZnO Ratio on The Crystal Structure and Morphology of TiO₂/ZnO–HAp Composites Derived from Anadara granosa Shell Waste

Mualliflar: Desy Nurhasanah Sari; Andriani Usman; Andi Nuraeni; Paulina Taba; Linda Bismawati.

Mas’ul muallif: Desy Nurhasanah Sari.

Mas’ul muallif e-pochtasi: desynurhasanahsari@gmail.com

Muassasa 1: Department of Chemistry, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Muassasa 2: Department of Environmental Engineering, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Muassasa 3: Department of Chemistry, Sipatokkong Mambo University, Bone, Indonesia.

Muassasa 4: Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Hasanuddin University, Makassar, Indonesia.

Jurnal: Indonesian Journal of Chemical Analysis (IJCA).

Jild / son: 9 / 2.

Sahifalar: 213–223.

DOI: 10.20885/ijca.vol9.iss2.art6.

Qabul qilingan sana: 29 avgust 2026.

Tahrir sanasi: 24 sentyabr 2026.

Nashr sanasi: 30 sentyabr 2026.

Manba turi: Laboratoriya miqyosidagi original material sintezi va xarakterizatsiya tadqiqoti.

Ekspert baholash: Indonesian Journal of Chemical Analysis jurnalining Articles boʻlimidagi maqolalar ikki tomonlama anonim tashqi ekspert baholashidan oʻtadi va kamida ikki nafar ekspert jalb qilinadi.

Nashriyot / platforma: Universitas Islam Indonesia tarkibidagi Indonesian Journal of Chemical Analysis.

Litsenziya: Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International — CC BY-SA 4.0.

Moliyalashtirish: Mualliflar Ministry of Higher Education, Science, and Technology tarkibidagi Directorate of Research and Community Service tomonidan 2026 moliya yili Early Career Researcher (PDP) granti orqali moliyaviy qoʻllab-quvvatlash berilganini bildiradi.

Institutsional qoʻllab-quvvatlash: Universitas Syekh Yusuf Al Makassari Gowa ga institutsional qoʻllab-quvvatlash uchun minnatdorchilik bildirilgan.

Manfaatlar toʻqnashuvi: Koʻrib chiqilgan asosiy PDF da alohida Conflict of Interest / Competing Interests bayonoti mavjud emas.

Ma’lumotlar mavjudligi: Koʻrib chiqilgan asosiy PDF da alohida Data Availability boʻlimi mavjud emas.

Muallif hissalari: Koʻrib chiqilgan asosiy PDF da alohida CRediT yoki Author Contributions boʻlimi mavjud emas.

Teng hissa: Asosiy PDF da teng hissa yoki teng birinchi mualliflik bayonoti mavjud emas.

HAp sintezi: Qobiqni dastlabki ishlash → 1000 °C da 5 soat kalsinatsiya → 5,6 g CaO ni 100 mL suvda dispersiyalash → 100 mL 0,6 M H₃PO₄ qoʻshish → Ca/P=1,67 → 60 °C da 1 soat → pH 10 → 24 soat qaritish → filtrlash/yuvish → 110 °C da 2 soat quritish → 800 °C da 10 soat sinterlash.

Kompozit sintezi: TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 va 2:1:1 → kukunlarni 110 °C da 3 soat quritish → maydalash → etanolda dispersiyalash → xona haroratida 60 daqiqa aralashtirish → 60 °C, 400 rpm, 4 soat → 110 °C da 3 soat quritish → maydalash → 500 °C da 3 soat kalsinatsiya.

FTIR: Shimadzu qurilmasi, KBr pellet usuli, 4000–400 cm⁻¹.

XRD: Malvern Panalytical, Cu-Kα; 40 kV; 30 mA; 2θ=5–70°; 0,0200° qadam; 2°/daq; Match dasturi va COD-Inorg REV218120.

SEM: INSPECT F50; manba SEM figurasi 1000× kattalashtirishda berilgan.

Asosiy XRD natijasi: A namunasi: %40,4 sinkit, %38,5 HAp, %21,1 anataz. B namunasi: %53,2 anataz, %23,5 HAp, %23,3 sinkit. Bu foizlar yarim miqdoriy nisbiy kristall faza hissalaridir; mutlaq massa fraksiyasi emas.

Asosiy SEM natijasi: A namunasi 1,5–5,0 µm va oʻrtacha 2,85 ± 0,72 µm nisbatan yumaloq agregatlar; B namunasi 2,0–12,0 µm va oʻrtacha 5,42 ± 1,85 µm tartibsizroq agregatlarni koʻrsatgan.

Birlamchi zarracha–agregat farqi: Manba faqat A namunasi agregatlari 100–300 nm birlamchi zarrachalardan tashkil topganini bildiradi. B namunasi uchun alohida birlamchi zarracha oʻlchami berilmagan.

Kompozitsiya chegarasi: Tadqiqotning maqsadi optimal TiO₂/ZnO nisbatini aniqlash emas. Faqat ZnO ustun 1:2:1 va TiO₂ ustun 2:1:1 ikkita taqqoslash nuqtasi tekshirilgan.

XRD talqin chegarasi: Boshlangʻich TiO₂:ZnO:HAp massa nisbatlari bilan Match dasturidan olingan yarim miqdoriy XRD faza foizlari bir xil kattalik emas. Boshlangʻichda HAp nisbati ikkala retseptda bir xil saqlanishi oʻlchangan XRD HAp hissasi ham bir xil boʻlishini anglatmaydi.

FTIR talqin chegarasi: B-tip karbonat almashinuvi va karbonatlangan gidroksiapatit talqini FTIR tasmalariga asoslanadi. Tadqiqotda alohida biologik suyak mosligi tajribasi oʻtkazilmagan.

Morfologiya talqin chegarasi: B namunasidagi anataz ustunligi bilan tartibsizroq agregatsiya birga kuzatilgan va manba buning aglomeratsiyaga ta’sir qilgan boʻlishi mumkinligini muhokama qilgan; tadqiqot anataz oshishining oʻzi morfologik oʻzgarishga sabab boʻlganini isbotlamaydi.

Katalitik qoʻllash chegarasi: Maqola TiO₂/ZnO–HAp tizimi ehtimoliy katalitik qoʻllanmalar uchun asos yaratishi mumkinligini bildiradi; biroq ushbu tadqiqotda hech qanday katalitik yoki fotokatalitik samaradorlik sinovi oʻtkazilmagan.

Uslubiy yetishmayotgan ma’lumot: Materiallar roʻyxatida metanol boʻlsa-da, bayon qilingan sintez tartibida metanolning qoʻllanish bosqichi koʻrsatilmagan. SEM agregat oʻlchovlarida oʻlchangan obyektlar soni va alohida statistik sinov tafsilotlari ham xabar qilinmagan.