TiO₂/ZnO–HAp композити, титандын диоксиди (TiO₂), цинк оксиди (ZnO) жана гидроксиапатит (HAp) бир эле катуу материалда бириктирилген үч компоненттүү органикалык эмес композиттик система. Бул изилдөөдө HAp Anadara granosa деп аныкталган кан моллюскасынын кабык калдыгынан чөктүрүү ыкмасы менен синтезделип, андан кийин TiO₂ жана ZnO менен TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 жана 2:1:1 масса катыштарында бириктирилген. Эки композит Фурье өзгөртүүсү менен инфракызыл спектроскопия (FTIR), рентгендик дифракция (XRD) жана сканерлөөчү электрондук микроскопия (SEM) аркылуу салыштырылган.

1:2:1 катышындагы А үлгүсүндө жарым сандык XRD анализинин салыштырмалуу кристаллдык фаза салымдары %40,4 цинкит (ZnO), %38,5 гидроксиапатит жана %21,1 анатаз (TiO₂) деп табылган. 2:1:1 катышындагы B үлгүсүндө анатаз салымы %53,2 деңгээлине чейин өсүп, HAp %23,5 жана цинкит %23,3 деп билдирилген. Бул пайыздар баштапкы масса катыштарынын түз акыркы масса пайыздары эмес; алар XRD дифракция интенсивдүүлүктөрүнөн Match программасы менен алынган жарым сандык салыштырмалуу кристаллдык фаза салымдары.

SEM анализинде А үлгүсү иреттүүрөөк жана салыштырмалуу тегерек агрегаттарды түзгөн; агрегаттардын диаметри 1,5–5,0 µm, орточо мааниси 2,85 ± 0,72 µm деп өлчөнгөн. Булак А үлгүсүнүн агрегаттары 100–300 nm өлчөмдөгү баштапкы бөлүкчөлөрдүн агломерациясынын натыйжасында пайда болгонун билдирет. B үлгүсү болсо 2,0–12,0 µm диапазонунда жана орточо 5,42 ± 1,85 µm өлчөмдөгү иретсизирээк агрегаттарды көрсөткөн.

FTIR жыйынтыктары эки композитте HApке мүнөздүү O–H жана PO₄³⁻ топтору менен катар Ti–O жана Zn–O термелүүлөрү менен байланышкан төмөн толкун сандуу тилкелер бар экенин көрсөткөн. TiO₂ өлчөмү көбөйгөн B үлгүсүндө анатаз фазасынын XRDдеги салыштырмалуу салымы жогорулап, SEM морфологиясы иретсизирээк болгон.

Изилдөө эки курам чекитин салыштырат жана авторлор изилдөө оптималдуу TiO₂/ZnO катышын аныктоо максатында жүргүзүлбөгөнүн ачык белгилешет. Мындан тышкары, бул макалада каталитикалык активдүүлүк, фотокаталитикалык ажыроо, антибактериалдык касиет, биоылайыктуулук же импланттын көрсөткүчү текшерилген эмес. Жыйынтыктар синтезделген композиттердин химиялык байланыш касиеттери, кристаллдык фаза бөлүштүрүлүшү жана морфологиясы тууралуу гана далил берет.

TiO₂/ZnO–HAp Композитинде TiO₂/ZnO Катышы Эмне Үчүн Маанилүү?

TiO₂/ZnO катышы баштапкы HAp катышы бирдей сакталганда композитте кайсы металл оксиди үстөм болорун өзгөртөт; бул изилдөөдө ZnO үстөм 1:2:1 курам жогорураак цинкит салымы жана иреттүүрөөк агрегаттар менен, TiO₂ үстөм 2:1:1 курам болсо жогорураак анатаз салымы жана чоңураак, иретсиз агрегаттар менен байланышкан.

TiO₂ деген эмне?

Титандын диоксиди (TiO₂), ар кандай кристаллдык полиморфтору болушу мүмкүн болгон металл оксиди. Бул изилдөөдө XRDде байкалган TiO₂ кристаллдык фазасы анатаз деп аныкталган. Анатаз тетрагоналдык кристаллдык системага ээ.

Булак B үлгүсүндөгү жогорку баштапкы TiO₂ катышы менен бирге XRDде анатаз фазасынын салыштырмалуу салымы %53,2 деңгээлине чейин жогорулаганын көрсөтөт. Бул “B үлгүсүнүн массасынын так %53,2 бөлүгү TiO₂” дегенди билдирбейт; бул маани жарым сандык XRD фаза анализинин салыштырмалуу кристаллдык салымы.

ZnO деген эмне?

Цинк оксиди (ZnO), изилдөөдө коммерциялык порошок катары колдонулган экинчи металл оксиди. XRD анализинде ZnO цинкит кристаллдык фазасы менен берилген. Цинкит бул изилдөөнүн фаза аныктоосунда гексагоналдык кристаллдык системада.

А үлгүсүнүн баштапкы курамында ZnO өлчөмү TiO₂ден жогору жана XRD анализинде цинкит %40,4 менен эң чоң салыштырмалуу кристаллдык салымды көрсөткөн.

Гидроксиапатит деген эмне?

Гидроксиапатит (HAp), химиялык формуласы:

\[ \mathrm{Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2} \]

болгон кальций-фосфат негизиндеги кристаллдык материал. Формуладагы 10 кальций атомунун 6 фосфор атомуна катышы:

\[ \frac{10}{6}\approx1.67 \]

болгондуктан изилдөөдө HAp чөктүрүү процессинде колдонулган Ca/P молярдык катышы 1,67 деп коюлган. Бул булак көрсөткөн стехиометриялык гидроксиапатит катышы.

Бул изилдөөдө HApтин өзгөчө жагы коммерциялык кальций булагынан эмес, Anadara granosa кабык калдыгындагы кальций кошулмаларынан даярдалганы.

Anadara granosa кабыгы эмне үчүн колдонулган?

Anadara granosa кабыгы кальций кошулмаларына бай биоминералдык калдык. Изилдөөчүлөр кабыктагы кальций карбонатын термиялык жол менен кальций оксидине айландырып, андан соң фосфат булагы менен реакцияга киргизип HAp даярдашкан.

Бул ыкманын илимий максаты кабык калдыгын кошумча наркы жогору органикалык эмес композиттин HAp компонентине айландыруу. Изилдөө мунун экономикалык же экологиялык жашоо цикли боюнча артыкчылыгын сандык түрдө текшербейт.

Изилдөөдөгү адабияттык боштук эмнеде болгон?

Булакка ылайык TiO₂/ZnO эки компоненттүү системалары мурда кеңири изилденген, кабык калдыктарынан HAp синтези да өзүнчө изилдөө багытын түзгөн. Бирок TiO₂ жана ZnO Anadara granosa тектүү HAp менен бир композитте бириктирилип, TiO₂/ZnO үстөмдүгүн өзгөртүүнүн түзүлүшкө таасири изилденген иштер азыраак.

Ошондуктан изилдөөнүн дизайны HApтин баштапкы катышын бирдей сактап, TiO₂ менен ZnO ортосундагы салыштырмалуу үлүштү өзгөртүүгө негизделген.

А үлгүсү менен B үлгүсүнүн негизги айырмасы

Эки курамда тең HAp үчүн катыш мааниси 1 болуп сакталган. Бирок бул баштапкы рецепт маалыматы XRDден эсептелген салыштырмалуу HAp кристаллдык фаза пайызы да бирдей болот дегенди билдирбейт.

HAp кабык калдыгынан кантип өндүрүлгөн?

Кан моллюскасынын кабыктары адегенде жуулуп, щетка менен тазаланып, бөлмө температурасында кургатылган. Кургак кабыктар майдаланып, 150 °Cде 1 саат кургатылып, 120-mesh электен өткөрүлгөн.

Кабык порошогу андан кийин1000 °Cде 5 саат кальцинацияланган. Булак бул процесс кабыктагы кальций карбонатын кальций оксидине айландыруу үчүн жүргүзүлгөнүн билдирет.

Булак сүрөттөгөн негизги термиялык өзгөрүү:

\[ \mathrm{CaCO_3 \rightarrow CaO + CO_2} \]

түрүндө. Бул жерде CaCO₃ кальций карбонаты, CaO кальций оксиди жана CO₂ көмүр кычкыл газы.

Кальцинациядан кийин 5,6 g CaO порошогу 100 mL дистилденген сууга диспергирленип, 40 °Cде 400 rpm ылдамдыкта 2 саат аралаштырылган. Андан соң 100 mL 0,6 M H₃PO₄ эритмеси үзгүлтүксүз аралаштырууда акырындап кошулган.

Аралашма 60 °Cде 1 саат ысытылып, 1 M NaOH менен pH 10 деңгээлине жөндөлүп, бөлмө температурасында 24 саат жетилтилген. Пайда болгон чөкмө чыпкаланып, дистилденген суу менен жуулуп, 110 °Cде 2 саат кургатылган. Акырында 800 °Cде 10 саат синтерленип HAp порошогу алынган.

TiO₂/ZnO–HAp композити кантип даярдалды?

TiO₂, ZnO жана алдын ала синтезделген HAp порошоктору адегенде 110 °Cде 3 саат кургатылып, муздатылып жана майдаланган.

Компоненттер А үлгүсү үчүн 1:2:1, B үлгүсү үчүн 2:1:1 TiO₂:ZnO:HAp масса катышына ылайык өлчөнүп, бир тектүү болгонго чейин аралаштырылып майдаланган. Булак ар бир компоненттин грамм менен так өлчөмүн бербейт, масса катыштарын гана билдирет.

Аралашма этанолдо диспергирленип, бөлмө температурасында 60 мүнөт аралаштырылган. Андан соң суспензия 60 °Cде, 400 rpm аралаштырууда 4 саат кармалып, паста сымал түзүлүш алынган.

Паста 110 °Cде 3 саат кургатылып, кайра майдаланып, акырында 500 °Cде 3 саат кальцинацияланган.

Булакта көрсөтүлгөн метанол кайда колдонулган?

Материалдар бөлүмүндө метанол (CH₃OH) колдонулган химиялык заттардын арасында көрсөтүлгөн. Бирок HAp синтези жана TiO₂/ZnO–HAp композит синтезинин сүрөттөлгөн кадамдарында метанол кайсы баскычта, кандай өлчөмдө же кандай максатта колдонулганы айтылбайт. Ошондуктан Verianla метанол үчүн булакта жок колдонуу кадамын кошпойт.

FTIR эмнени өлчөйт?

Фурье өзгөртүүсү менен инфракызыл спектроскопия (FTIR), материалдагы химиялык байланыштардын инфракызыл нур менен өз ара аракеттенүүчү термелүүлөрүн изилдеп, мүнөздүү функционалдык топторду аныктоого жардам берген спектроскопиялык ыкма.

Бул изилдөөдө FTIR өлчөөсү KBr pellet ыкмасы менен 4000–400 cm⁻¹ диапазонунда жүргүзүлгөн.

А үлгүсүнүн FTIR жыйынтыктары

А үлгүсүндө 3570,24 cm⁻¹ курч тилке HAp кристалл торундагы O–H созулушуна; 3444,87 cm⁻¹ кең тилке физикалык адсорбцияланган суунун O–H термелүүлөрүнө таандык деп белгиленген.

1647,21 cm⁻¹ тилке H–O–H ийилүүсү менен байланышкан.

Фосфат топтору үчүн:

• PO₄³⁻ ν₃ асимметриялык созулуу: 1041,56 жана 1095,57 cm⁻¹,
• PO₄³⁻ ν₁ симметриялык созулуу: 962,48 cm⁻¹,
• PO₄³⁻ ν₄ ийилүү: 570,93 жана 601,79 cm⁻¹.

1458,18 жана 1541,12 cm⁻¹ аймактарындагы карбонат тилкелери булак тарабынан B-типтеги карбонат алмашуусу менен байланышкан.

B-типтеги карбонат алмашуусу деген эмне?

B-типтеги карбонат алмашуусу апатиттин кристаллдык түзүлүшүндөгү айрым PO₄³⁻ топторунун CO₃²⁻ иондору менен жарым-жартылай алмашуусу катары түшүндүрүлгөн түзүмдүк абал. Булак кабыктан чыккан материалда калган биогендик карбонат жана иштетүү учурунда атмосфералык CO₂нин кайра сиңиши карбонатталган гидроксиапатиттин түзүлүшүнө салым кошушу мүмкүн экенин талкуулайт.

Авторлор бул карбонатталган биогендик апатит табигый сөөктүн органикалык эмес курамына окшош касиеттерге ээ болушу мүмкүн экенин билдиришет. Бирок бул изилдөө сөөктүн биоылайыктуулугун, клетка жүрүм-турумун же имплант көрсөткүчүн текшербегендиктен, бул билдирүү FTIR жана материалдык химия контекстиндеги автордук түшүндүрмө гана.

B үлгүсүнүн FTIR жыйынтыктары кандай айырмаланган?

TiO₂ катышы жогору B үлгүсүндө 3570,24 cm⁻¹ HAp торунун O–H тилкесинин интенсивдүүлүгү А үлгүсүнө салыштырмалуу азайган. 3672,47 cm⁻¹ тилке беттик O–H же салыштырмалуу эркин гидроксил термелүүлөрү менен байланышкан.

600 cm⁻¹ден төмөн металл–кычкылтек аймагы кеңейип, металл–O тилкеси А үлгүсүндөгү 501,49 cm⁻¹ден B үлгүсүндө 505,35 cm⁻¹ге жылган. Булак муну Ti–O жана Zn–O термелүү салымдарындагы өзгөрүү менен байланыштырат.

XRDдеги Фаза Пайыздары Баштапкы Масса Катыштарына Эмне Үчүн Тең Эмес?

XRDдеги фаза пайыздары баштапкы рецепттин түз масса пайыздары эмес; алар Match программасы кристаллдык дифракция чокуларынын интенсивдүүлүктөрүнөн эсептеген жарым сандык салыштырмалуу салымдар болуп саналат жана атомдук чачыроо күчү, кристаллдуулук, кристаллит касиеттери, төмөн кристаллдуу/аморфтук фракциялар, чокулардын кабатталышы жана жылуулук иштетүү бул маанилерге таасир этиши мүмкүн.

XRD кантип жүргүзүлгөн?

Рентгендик дифракция өлчөөлөрү Malvern Panalytical XRD аппаратында Cu-Kα нурлануусун колдонуу менен жүргүзүлгөн.

• Чыңалуу: 40 kV
• Ток: 30 mA
• 2θ сканерлөө диапазону: 5°–70°
• Кадам өлчөмү: 0,0200°
• Сканерлөө ылдамдыгы: 2°/мүн

Фазаларды аныктоо Match программасы жана Crystallography Open Database базасынын COD-Inorg REV218120 версиясынын негизинде жүргүзүлгөн.

Жарым сандык фаза анализи эмнени билдирет?

Жарым сандык фаза анализи дифракциялык үлгүдөгү кристаллдык фазалардын салыштырмалуу салымын болжолдуу сандык түрдө салыштырат. Булак бул маанилерди абсолюттук масса фракциясы катары чечмелебөө керек экенин ачык белгилейт.

Мисалы, А үлгүсү башында TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 катышында даярдалган; бирок XRD жыйынтыгы жөн гана %25 TiO₂, %50 ZnO жана %25 HAp болуп чыккан эмес. XRD жыйынтыктары %21,1 анатаз, %40,4 цинкит жана %38,5 HAp салыштырмалуу салымын көрсөткөн.

Бул айырманы эсептөө катасы деп чечмелөөгө болбойт; баштапкы масса курамы менен кристаллдык XRD интенсивдүүлүктөрүнөн эсептелген салыштырмалуу фаза салымы бир эле физикалык чоңдук эмес.

А үлгүсүнүн XRD жыйынтыгы

B үлгүсүнүн XRD жыйынтыгы

Ангстрем (Å), атомдук жана кристалл тор масштабдарында колдонулган узундук бирдиги; 1 Å = 10⁻¹⁰ метр. Бул жердеги a жана c маанилери кристаллдык элементардык уячанын ар башка багыттардагы тор параметрлерин билдирет.

ZnO эмне үчүн XRD интенсивдүүлүгүнө күчтүү салым кошушу мүмкүн?

Булак цинктин атомдук номери Zn үчүн Z=30, титандын болсо Ti үчүн Z=22 экенин баса белгилеп, цинк атомдорунун жогору электрондук тыгыздыгы, массалык басаңдатуу коэффициенти жана рентген нурларын чачыратуу фактору себептүү цинкит фазасы композиттин дифракция интенсивдүүлүгүнө салыштырмалуу күчтүү салым кошушу мүмкүн экенин түшүндүрөт.

Мындан тышкары, кабык калдыгынан чөктүрүү жолу менен даярдалган HApтин кристаллдуулук жана кристаллит касиеттери коммерциялык TiO₂ жана ZnO порошокторунан айырмаланышы мүмкүн. Төмөн кристаллдуу же аморфтук аймактар курч чокуларга бирдей деңгээлде салым кошпогондуктан Match программасы менен эсептелген HAp салыштырмалуу пайызы баштапкы рецепттен айырмаланышы мүмкүн.

500 °Cдеги композит кальцинациясы жана фаза чокуларынын бири-бири менен кабатталышы да XRD интенсивдүүлүктөрүнө таасир эте турган башка факторлор катары көрсөтүлгөн.

HAp эки үлгүдө чындап эле туруктуубу?

Баштапкы синтез рецептинде ооба: эки TiO₂:ZnO:HAp катышында тең HAp коэффициенти 1. Бирок XRDнин жарым сандык салыштырмалуу кристаллдык HAp салымы А үлгүсүндө %38,5, B үлгүсүндө %23,5. Ошондуктан “HAp туруктуу сакталган” деген билдирүү баштапкы композиция дизайнына тиешелүү; бул XRD фаза пайызы өзгөрбөй калды дегенди билдирбейт.

SEMдеги Агрегат Өлчөмү менен Баштапкы Бөлүкчө Өлчөмүнүн Айырмасы Эмне?

Баштапкы бөлүкчө өз-өзүнчө майда катуу бүртүкчөлөрдү, агрегат же агломерат болсо бул бүртүкчөлөр биригип түзгөн чоңураак топту билдирет; изилдөөдө А үлгүсүнүн микрометр масштабындагы агрегаттары 100–300 nm баштапкы бөлүкчөлөрдүн агломерациясынан түзүлгөнү айтылган.

SEM анализи эмне үчүн колдонулган?

Сканерлөөчү электрондук микроскопия эки композиттин беттик морфологиясын, агрегат формасын, агломерация даражасын жана бөлүкчө/агрегат бөлүштүрүлүшүн салыштыруу үчүн колдонулган.

Булак SEM аппаратын INSPECT F50 деп көрсөтөт. Жарыяланган микрографиялар 1000× чоңойтууда берилген.

А үлгүсүнүн морфологиясы

А үлгүсү салыштырмалуу тегерек жана иреттүүрөөк агрегаттарды көрсөткөн.

• Агрегат өлчөмүнүн диапазону: 1,5–5,0 µm
• Орточо агрегат диаметри: 2,85 ± 0,72 µm
• Булакта көрсөтүлгөн баштапкы бөлүкчө өлчөмү: 100–300 nm

Булак бул баштапкы бөлүкчөлөр 500 °Cдеги кальцинация учурунда олуттуу агломерацияланып, чоңураак агрегаттарды түзгөн деп түшүндүрөт.

B үлгүсүнүн морфологиясы

B үлгүсү иретсизирээк агрегат формаларын, иретсизирээк бөлүкчө жайгашуусун жана салыштырмалуу бошураак беттик текстураны көрсөткөн.

• Агрегат өлчөмүнүн диапазону: 2,0–12,0 µm
• Орточо агрегат диаметри: 5,42 ± 1,85 µm

B үлгүсү үчүн 100–300 nmге окшош өзүнчө баштапкы бөлүкчө өлчөмү булакта билдирилген эмес. Ошондуктан А үлгүсүнүн баштапкы бөлүкчө маанисин B үлгүсүнө өткөрүүгө болбойт.

Анатаз фазасы иретсиз морфологияга себеп болдубу?

Булак B үлгүсүндөгү %53,2 анатаз үстөмдүгү агломерация процессине жана микротүзүлүштүн пайда болушуна таасир эткен болушу мүмкүн экенин билдирет. Бирок изилдөө фаза катышы менен агрегат формасынын ортосунда көзөмөлдөнгөн себептүүлүк эксперименти жүргүзгөн эмес.

Ошондуктан туура түшүндүрмө “жогорку анатаз салыштырмалуу салымы иретсизирээк морфология менен бирге байкалган” түрүндө; “анатаздын көбөйүшү сөзсүз иретсиз агрегаттарды жаратты” деген билдирүү булактын далилинен ашат.

Изилдөөнүн Ыкмасы жана Жыйынтыктары

Материалдар

Булакта колдонулган негизги материалдар төмөнкүлөр:

• Anadara granosa кабык калдыгы — Макассарда жайгашкан жергиликтүү деңиз азыктары ресторанынан,
• TiO₂,
• ZnO — Merck,
• H₃PO₄ — Merck,
• NaOH — Merck,
• etanol,
• metanol — Merck,
• дистилденген суу.

Негизги аппараттар

• FTIR: Shimadzu,
• XRD: Malvern Panalytical,
• SEM: INSPECT F50,
• муфель меши, кургатуучу шкаф, магниттик аралаштыргыч, hot plate, фарфор тигель, келсап жана чүкө, 120-mesh элек жана чыпка кагазы.

HAp синтез параметрлери

Композит синтез параметрлери

FTIR мүнөздөө шарттары

FTIR анализдери KBr pellet ыкмасы менен 4000–400 cm⁻¹ диапазонунда жүргүзүлгөн. Максат HApтин O–H жана PO₄³⁻ мүнөздөмөлөрүн жана TiO₂/ZnO системасынын металл–кычкылтек термелүү аймактарын салыштыруу.

XRD мүнөздөө шарттары

XRD анализи Cu-Kα нурлануусу менен 40 kV жана 30 mAда жүргүзүлүп, 2θ=5–70° диапазону 0,0200° кадам жана 2°/мүн сканерлөө ылдамдыгы менен өлчөнгөн. Фаза аныктоо Match программасына жана COD-Inorg REV218120 маалымат базасына негизделген.

XRDдеги негизги курам өзгөрүшү

Башында TiO₂ өлчөмүнүн ZnOго салыштырмалуу көбөйтүлүшү XRDдеги анатаз салыштырмалуу салымынын %21,1 көрсөткүчүнөн %53,2 деңгээлине чейин өсүшү менен бирге байкалган. ZnOнун салыштырмалуу цинкит салымы болсо %40,4 көрсөткүчүнөн %23,3 көрсөткүчүнө чейин төмөндөгөн.

HApтин баштапкы катыш коэффициенти эки рецептте тең бирдей болгонуна карабастан, XRD салыштырмалуу салымы %38,5 көрсөткүчүнөн %23,5 көрсөткүчүнө өзгөргөн. Бул жыйынтык XRD фаза пайыздары баштапкы масса катыштарына бирден-бир тең эмес экенинин маанилүү мисалы.

SEMдеги негизги морфологиялык өзгөрүү

Изилдөө түздөн-түз колдогон жыйынтыктар

• Anadara granosa кабыгы изилдөөнүн ыкмасы менен HAp синтезинде кальций булагы катары колдонулган.
• HAp TiO₂ жана ZnO менен 1:2:1 жана 2:1:1 баштапкы масса катыштарында композитке айландырылган.
• Эки композитте тең HApке ылайык O–H жана PO₄³⁻ FTIR тилкелери байкалган.
• Эки композитте тең металл–кычкылтек термелүү аймагы аныкталган.
• B үлгүсүндөгү жогорку баштапкы TiO₂ катышы жогорураак анатаз салыштырмалуу XRD салымы менен бирге байкалган.
• А үлгүсүндө цинкит %40,4 менен эң жогорку салыштырмалуу фаза салымын көрсөткөн.
• B үлгүсүндө анатаз %53,2 менен эң жогорку салыштырмалуу фаза салымын көрсөткөн.
• А үлгүсү B үлгүсүнө караганда кичирээк жана иреттүүрөөк агрегаттарды көрсөткөн.
• TiO₂/ZnO катышынын өзгөрүшү кристаллдык фаза бөлүштүрүлүшү жана SEM морфологиясындагы өзгөрүүлөр менен байланышкан.

Изилдөө түздөн-түз колдобогон жыйынтыктар

• 1:2:1 же 2:1:1 катыштарынын кайсынысы болбосун оптималдуу экени көрсөтүлгөн эмес.
• TiO₂/ZnO курамынын бүт диапазону изилденген эмес.
• Композиттердин фотокаталитикалык активдүүлүгү өлчөнгөн эмес.
• Эч кандай булгоочу заттын ажыроо натыйжалуулугу өлчөнгөн эмес.
• Реакция кинетикасы же каталитикалык ылдамдык туруктуусу өлчөнгөн эмес.
• Антибактериалдык көрсөткүч текшерилген эмес.
• Биоылайыктуулук же клетка эксперименти жүргүзүлгөн эмес.
• Табигый сөөккө химиялык окшоштук тууралуу талкуу биомедициналык импланттын ийгилигин далилдебейт.
• XRD жарым сандык фаза пайыздарын абсолюттук масса пайыздары катары чечмелөөгө болбойт.
• B үлгүсү үчүн баштапкы бөлүкчө өлчөмү билдирилген эмес.
• Жогорку анатаз салымы морфологиялык өзгөрүүнүн жалгыз жана далилденген себеби экени көрсөтүлгөн эмес.

Изилдөөнүн негизги ыкмалык чектөөлөрү

Изилдөө болгону эки баштапкы курамды салыштырат. Ошондуктан TiO₂/ZnO катышы менен кристаллдык түзүлүш же морфология ортосундагы байланыштын бүт композиция диапазонундагы формасы аныкталган эмес.

XRD фаза жыйынтыктары жарым сандык жана абсолюттук масса фракциясы эмес. Булак ошондой эле аморфтук/төмөн кристаллдуу HAp аймактары курч XRD чокуларына бирдей деңгээлде салым кошпошу мүмкүн экенин белгилейт.

SEM үчүн орточо агрегат өлчөмдөрү стандарттык четтөө менен берилген; бирок негизги текстте канча агрегат өлчөнгөнү, өлчөө программасы/сегментация процедурасы же көз карандысыз гипотеза тести кеңири берилбейт. Ошондуктан эки үлгүнүн морфологиялык айырмасы үчүн булакта жок p маанисин же статистикалык маанилүүлүк дооматын чыгарууга болбойт.

Материалдар тизмесинде метанол болгонуна карабастан, синтез кадамдарында метанолдун колдонулган жери түшүндүрүлгөн эмес.

Изилдөө FTIR, XRD жана SEM мүнөздөөсүн гана жүргүзөт. Композиттердин көздөлгөн мүмкүн болгон каталитикалык колдонмолордогу чыныгы көрсөткүчү өзүнчө изилдөөлөр менен тастыкталышы керек.

Булак жана Ыкма Жөнүндө Эскертүү

Түпнуска изилдөө: Effect of TiO₂/ZnO Ratio on The Crystal Structure and Morphology of TiO₂/ZnO–HAp Composites Derived from Anadara granosa Shell Waste

Авторлор: Desy Nurhasanah Sari; Andriani Usman; Andi Nuraeni; Paulina Taba; Linda Bismawati.

Жооптуу автор: Desy Nurhasanah Sari.

Жооптуу автордун электрондук почтасы: desynurhasanahsari@gmail.com

Мекеме 1: Department of Chemistry, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Мекеме 2: Department of Environmental Engineering, Syekh Yusuf Al Makassari Gowa University, Gowa, Indonesia.

Мекеме 3: Department of Chemistry, Sipatokkong Mambo University, Bone, Indonesia.

Мекеме 4: Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Hasanuddin University, Makassar, Indonesia.

Журнал: Indonesian Journal of Chemical Analysis (IJCA).

Том / сан: 9 / 2.

Барактар: 213–223.

DOI: 10.20885/ijca.vol9.iss2.art6.

Келип түшкөн күнү: 29 август 2026.

Кайра каралган күнү: 24 сентябрь 2026.

Жарыяланган күнү: 30 сентябрь 2026.

Булак түрү: Түпнуска лабораториялык масштабдагы материал синтези жана мүнөздөө изилдөөсү.

Рецензия: Indonesian Journal of Chemical Analysis журналынын Articles бөлүмүндөгү макалалар кош жашыруун тышкы рецензиядан өтөт жана кеминде эки рецензент колдонулат.

Басмакана / платформа: Universitas Islam Indonesia курамындагы Indonesian Journal of Chemical Analysis.

Лицензия: Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International — CC BY-SA 4.0.

Каржылоо: Авторлор Ministry of Higher Education, Science, and Technology курамындагы Directorate of Research and Community Service тарабынан 2026 каржы жылынын Early Career Researcher (PDP) гранты аркылуу каржылык колдоо көрсөтүлгөнүн билдиришет.

Институционалдык колдоо: Universitas Syekh Yusuf Al Makassari Gowa мекемесине институционалдык колдоо үчүн ыраазычылык билдирилген.

Кызыкчылыктардын кагылышы: Каралган негизги PDFте өзүнчө Conflict of Interest / Competing Interests билдирүүсү жок.

Маалыматтын жеткиликтүүлүгү: Каралган негизги PDFте өзүнчө Data Availability бөлүмү жок.

Авторлордун салымы: Каралган негизги PDFте өзүнчө CRediT же Author Contributions бөлүмү жок.

Тең салым: Негизги PDFте тең салым же тең биринчи авторлук билдирүүсү жок.

HAp синтези: Кабыкты алдын ала иштетүү → 1000 °Cде 5 саат кальцинация → 5,6 g CaOну 100 mL сууда диспергирлөө → 100 mL 0,6 M H₃PO₄ кошуу → Ca/P=1,67 → 60 °Cде 1 саат → pH 10 → 24 саат жетилтүү → чыпкалоо/жуу → 110 °Cде 2 саат кургатуу → 800 °Cде 10 саат синтерлөө.

Композит синтези: TiO₂:ZnO:HAp = 1:2:1 жана 2:1:1 → порошокторду 110 °Cде 3 саат кургатуу → майдалоо → этанолдо диспергирлөө → бөлмө температурасында 60 мүнөт аралаштыруу → 60 °C, 400 rpm, 4 саат → 110 °Cде 3 саат кургатуу → майдалоо → 500 °Cде 3 саат кальцинация.

FTIR: Shimadzu аппараты, KBr pellet ыкмасы, 4000–400 cm⁻¹.

XRD: Malvern Panalytical, Cu-Kα; 40 kV; 30 mA; 2θ=5–70°; 0,0200° кадам; 2°/мүн; Match программасы жана COD-Inorg REV218120.

SEM: INSPECT F50; булактагы SEM фигурасы 1000× чоңойтууда берилген.

Негизги XRD жыйынтыгы: А үлгүсү: %40,4 цинкит, %38,5 HAp, %21,1 анатаз. B үлгүсү: %53,2 анатаз, %23,5 HAp, %23,3 цинкит. Бул пайыздар жарым сандык салыштырмалуу кристаллдык фаза салымдары; абсолюттук масса фракциясы эмес.

Негизги SEM жыйынтыгы: А үлгүсү 1,5–5,0 µm жана орточо 2,85 ± 0,72 µm салыштырмалуу тегерек агрегаттарды; B үлгүсү 2,0–12,0 µm жана орточо 5,42 ± 1,85 µm иретсизирээк агрегаттарды көрсөткөн.

Баштапкы бөлүкчө–агрегат айырмасы: Булак А үлгүсүнүн агрегаттары гана 100–300 nm баштапкы бөлүкчөлөрдөн түзүлгөнүн билдирет. B үлгүсү үчүн өзүнчө баштапкы бөлүкчө өлчөмү берилген эмес.

Композиция чеги: Изилдөөнүн максаты оптималдуу TiO₂/ZnO катышын аныктоо эмес. Болгону ZnO үстөм 1:2:1 жана TiO₂ үстөм 2:1:1 эки салыштыруу чекити изилденген.

XRD түшүндүрмө чеги: Баштапкы TiO₂:ZnO:HAp масса катыштары менен Match программасынан алынган жарым сандык XRD фаза пайыздары бир эле чоңдук эмес. Баштапкы HAp катышы эки рецептте тең бирдей сакталганы өлчөнгөн XRD HAp салымы да бирдей болот дегенди билдирбейт.

FTIR түшүндүрмө чеги: B-типтеги карбонат алмашуусу жана карбонатталган гидроксиапатит тууралуу түшүндүрмө FTIR тилкелерине негизделет. Изилдөөдө өзүнчө биологиялык сөөк шайкештиги эксперименти жүргүзүлгөн эмес.

Морфология түшүндүрмө чеги: B үлгүсүндөгү анатаз үстөмдүгү иретсизирээк агрегация менен бирге байкалган жана булак мунун агломерацияга таасир эткен болушу мүмкүн экенин талкуулаган; изилдөө анатаз көбөйүшүнүн өзү морфологиялык өзгөрүүгө себеп болгонун далилдебейт.

Каталитикалык колдонмо чеги: Макала TiO₂/ZnO–HAp системасы мүмкүн болгон каталитикалык колдонмолор үчүн негиз түзүшү мүмкүн экенин билдирет; бирок бул изилдөөдө эч кандай каталитикалык же фотокаталитикалык көрсөткүч сыналган эмес.

Ыкмалык жетишпеген маалымат: Материалдар тизмесинде метанол болгонуна карабастан, сүрөттөлгөн синтез процедурасында метанолдун колдонуу баскычы көрсөтүлгөн эмес. SEM агрегат өлчөөлөрүндө өлчөнгөн объекттердин саны жана өзүнчө статистикалык тесттин майда-чүйдөсү да билдирилген эмес.