SCM–3CNFs/1CuNPs, oksidləşdirilmiş qarğıdalı nişastası, karboksimetilsellüloza (CMC), mikrokristallik sellüloza (MCC), %3 sellüloza nanolifi (CNF) və yaşıl üsulla sintez edilmiş mis nanohissəciklərinin (CuNPs) birləşdirildiyi bioloji parçalana bilən antibakterial nanokompozit filmdir. Tədqiqat qarğıdalı qabığından sellüloza törəmələrinin hazırlanmasını, nişastanın hidrogen peroksidlə oksidləşdirilməsini, müxtəlif CNF nisbətlərinin mexaniki möhkəmliyə təsirini, CuNP əlavə edilməsinin antibakterial və mexaniki nəticələrini və son filmin FTIR, XRD, SEM, TGA və torpaqda bioloji parçalanma xüsusiyyətlərini araşdırmışdır. %3 CNF tərkibli film 3,87 MPa ilə ən yüksək mexaniki möhkəmliyi göstərmiş; 1 mL CuNP tərkibli SCM–3CNFs/1CuNPs təxminən 22 mm inhibisiya zonası ilə sınaqdan keçirilən CuNP yükləri arasında ən yüksək antibakterial aktivliyi vermişdir. Bununla belə, CuNP immobilizasiyası filmin mexaniki möhkəmliyini 1,3 MPa-a endirmişdir. CuNP-li film 80 günlük torpaqda basdırılmadan sonra ilkin kütləsinin %57-ni itirmişdir. Bu nəticələr laboratoriya şəraitində materialın performansını göstərir; real sahədə malç performansı, Cu buraxılması, bitki fitotoksikliyi və uzunmüddətli ekoloji təhlükəsizlik tədqiqat çərçivəsində təsdiqlənməmişdir.
Nanokompozit dizaynın ilk optimallaşdırma mərhələsi CNF nisbətidir. CNF olmayan SCM filmində mexaniki möhkəmlik 0,68 MPa olduğu halda %1 CNF ilə 1,39 MPa-a, %3 CNF ilə 3,87 MPa-a yüksəlmişdir. CNF nisbəti %5-ə qaldırıldıqda möhkəmlik 1,85 MPa-a geriləmişdir. Mənbə bu azalmanı yüksək CNF tərkibində filmin struktur deformasiyası və erkən qırılma meyli ilə əlaqələndirmiş və sonrakı antibakterial film hazırlanması üçün %3 CNF nisbətini seçmişdir.
İkinci optimallaşdırma mərhələsi CuNP yüküdür. 0,5; 0,75 və 1 mL CuNP suspenziyası olan filmlərdə Bacillus mojavensis-ə qarşı təxminən 15, 18 və 22 mm inhibisiya zonaları ölçülmüşdür. Beləliklə, sınaqdan keçirilən şəraitdə CuNP miqdarı artdıqca inhibisiya zonası genişlənmişdir. Lakin ən yüksək antibakterial effektivliyi təmin edən 1 mL CuNP yükü CNF ilə möhkəmləndirilmiş filmin mexaniki möhkəmliyini 3,87 MPa-dan 1,3 MPa-a endirmişdir. Buna görə tədqiqat antibakterial funksiya ilə mexaniki bütövlük arasında aydın material-dizayn kompromisini göstərir.
Torpaqda basdırılma sınağında SCM–3CNFs/1CuNPs filmində ilk 35 gün nəzərəçarpan kütlə dəyişikliyi görülməmiş; 45. gündə ilkin kütlənin təxminən %96-sı, 55. gündə %80-i, 65. gündə %60-ı və 80. gündə %43-ü qalmışdır. Torpaq pH-ı 6,9-dan 7,0-a dəyişərkən humus %3,4 səviyyəsində qalmışdır. Bununla belə, tədqiqat Cu buraxılmasını və ya uzunmüddətli torpaq ekotoksikliyini birbaşa ölçməmişdir.
Niyə bioloji parçalana bilən malç filmi hazırlanır?
Kənd təsərrüfatında istifadə olunan polietilen və polipropilen əsaslı ənənəvi malç filmləri torpaq səthindən suyun buxarlanmasını azalda, rütubəti qoruya və torpaq temperaturunu tənzimləyə bilər. Bunun əksinə, bu polimerlərin bioloji parçalanmaması istifadədən sonra yığılma və təkrar emal ehtiyacı yaradır və uzun müddətdə torpaqda plastik qalıqların toplanmasına səbəb ola bilər.
Tədqiqatın material dizaynı bu problemə biopolimer əsaslı alternativ hazırlamağı hədəfləyir. Nişasta iqtisadi və bioloji parçalana bilən film matrisi təqdim edərkən sellüloza lifləri mexaniki möhkəmləndirmə təmin edir. CuNP-lər isə filmə antibakterial funksiya vermək məqsədilə əlavə edilmişdir.
Materialın əsas komponentləri hansılardır?
| Komponent | Mənbə / hazırlanma yolu | Tədqiqatdakı funksiya |
|---|---|---|
| Oksidləşdirilmiş qarğıdalı nişastası | Qarğıdalı nişastasının H2O2 ilə oksidləşdirilməsi | Biopolimer film matrisi və reaktiv karbonil/karboksil qrupları |
| MCC | Qarğıdalı qabığından peroksiasetik turşu ilə ekstraksiya | Sellülozik struktur komponenti |
| CMC | Sellülozanın karboksimetilləşdirilməsi | Hidrofil film matrisi və film əmələgətirmə |
| CNF | MCC-nin formik turşu hidrolizi və ultrasəs emalı ilə nanolifləşdirilməsi | Mexaniki möhkəmləndirmə |
| Süksin anhidridi | Film qarışığına əlavə olunan çarpaz bağlayıcı | Polimer zəncirləri arasında şəbəkə əmələgəlməsini dəstəkləmə |
| Qliserol | Film qarışığına 3,8 mL əlavə edilmişdir | Plastifikator |
| CuNP | Cu(NO3)2 + hibiskus ekstraktı ilə yaşıl sintez | Antibakterial komponent |
Qarğıdalı qabığından MCC necə hazırlanmışdır?
Erkən yetişən qarğıdalı sortunun qabığından götürülmüş 10 g xammal, bərk/maye nisbəti 1:18 g/mL olacaq şəkildə peroksiasetik turşu ilə işlənmişdir. Delignifikasiya 90 ± 2 °C-də fasiləsiz qarışdırma altında 40 dəqiqə aparılmışdır. Suspenziya 25 ± 2 °C-yə soyudulduqdan sonra MCC filtr vasitəsilə ayrılmış, distillə edilmiş su ilə pH 7-yə neytrallaşdırılmış və 70 ± 2 °C-də 4 saat sabit kütləyədək qurudulmuşdur.
Mənbə MCC çıxımını %52 kimi bildirir. SEM qiymətləndirilməsində MCC lifləri təxminən 150–200 µm uzunluq və 13–20 µm enində, kobud səthli lentəbənzər strukturlar göstərmişdir.
CMC sintezi
Mənbədə 5 g sellüloza, 100 mL %95 etanol və 10 mL %45 NaOH məhlulu ilə otaq temperaturunda 750 rpm-də 60 dəqiqə qarışdırılmışdır. Daha sonra metod mətninə əsasən 5 mL trixloroasetik turşu əlavə edilmiş və reaksiya 60 °C su hamamında 60 dəqiqə davam etdirilmişdir. Qarışıq 25 ± 2 °C-yə soyudulmuş, buzlu sirkə turşusu ilə pH 6–7-yə gətirilmiş, süzülmüş və 500 mL %80 etanolla Soxhlet qurğusunda 3 saat yuyulmuşdur. CMC çıxımı %32-dir.
Mənbə uyğunsuzluğu: Materiallar siyahısında monoxloroasetik turşu olduğu halda metod bölməsində trixloroasetik turşu yazılmışdır. Verianla bu kimyəvi adı səssizcə dəyişdirmir; həqiqi reagentin hansının olduğu yalnız bu PDF-dən dəqiqləşdirilə bilməz.
Nişasta niyə oksidləşdirilmişdir?
Qarğıdalı nişastası ilə su 1:10 g/mL nisbətində hazırlanmış və 80 ± 2 °C-də 1 saat qarışdırılmışdır. Qarışıq 25 ± 2 °C-yə soyudulduqdan sonra 100 mL %8 H2O2 damcı-damcı əlavə edilmiş və otaq temperaturunda 24 saat qarışdırılmışdır. Suspenziya pH 7-yə qədər yuyulmuş/neytrallaşdırılmış və 50 ± 2 °C-də vakuum altında sabit kütləyədək qurudulmuşdur.
Oksidləşdirilmiş nişastanın çıxımı %76,45; karboksil qrupunun miqdarı %0,0675 və karbonil qrupunun miqdarı %0,3192 kimi bildirilmişdir. SEM-də başlanğıc nişastası təxminən 6–16 µm sıx qranullar göstərdiyi halda oksidləşdirilmiş nişasta 106–208 µm aralığında daha böyük, lövhəşəkilli və məsaməli strukturlara çevrilmişdir.
CNF necə hazırlanmışdır?
Sellüloza nanolifləri mənbədə əvvəlki tədqiqata əsaslanan formik turşu hidrolizi ilə hazırlanmışdır. Alınan suspenziya 3000 rpm-də sentrifuqalanmış, distillə edilmiş su ilə pH 7-yə neytrallaşdırılmış, SCIENTZ-3000F ultrasəs homogenizatorunda 40 kHz-də 15 dəqiqə işlənmiş və −40 °C-də 3 saat liyofilizasiya edilmişdir. CNF çıxımı %71-dir.
SEM analizində CNF-lər bir-birinə keçmiş sapşəkilli fibrillər formasında müşahidə edilmiş və fibril diametri təxminən 30–40 nm kimi bildirilmişdir. Mənbə formik turşu hidrolizinin tam reaksiya şərtlərini bu məqalədə yenidən vermir və əvvəlki tədqiqata istinad edir.
%3 CNF Niyə Ən Yüksək Mexaniki Möhkəmliyi Verdi?
Tədqiqatda sınaqdan keçirilən tərkiblərdə %3 CNF polimer matrisini möhkəmləndirmək üçün kifayət qədər nanolif təmin etdiyi, lakin %5 CNF səviyyəsində müşahidə olunan struktur deformasiya və erkən qırılma meylinə çatmadığı üçün ən yüksək mexaniki möhkəmliyi vermişdir; bu nəticə yalnız sınaqdan keçirilən %0, %1, %3 və %5 CNF tərkibləri üçün keçərlidir.
| Film | CNF tərkibi | Mexaniki möhkəmlik (MPa) | SCM ilə müqayisədə təxmini dəyişmə |
|---|---|---|---|
| SCM | %0 | 0,68 | İstinad |
| SCM–1CNF | %1 | 1,39 | Təxminən 2 dəfə |
| SCM–3CNF | %3 | 3,87 | Təxminən 5,7 dəfə |
| SCM–5CNF | %5 | 1,85 | Təxminən 2,7 dəfə |
SCM–1CNF, SCM–3CNF və SCM–5CNF filmlərinin orta qalınlığı 38 ± 5 µm kimi ölçülmüşdür. Mənbə filmləri makroskopik olaraq yarımşəffaf, elastik və homogen strukturlu kimi təsvir edir.
FTIR film şəbəkəsinin yaranması haqqında nə göstərdi?
MCC və CNF spektrlərində 655,9; 891; 1014,7; 1053,3; 1153,6; 1253,9; 1307,9; 1365,8; 1412,1; 1635,9; 2889,8 və 3337,8 cm−1 ətrafında sellüloza quruluşuna aid edilən müxtəlif zolaqlar bildirilmişdir. CMC-də 3200–3600 cm−1 OH bölgəsi, təxminən 1680 cm−1 karbonil zolağı və 1000–1200 cm−1 aralığında C–O tərkibli vibrasiyalar müəyyən edilmişdir.
Oksidləşdirilmiş nişastada 1680 cm−1 zolağı oksidləşmə nəticəsində yaranan karboksil/karbonil qrupları ilə əlaqələndirilmişdir. SCM–3CNFs filmində bu zolağın intensivliyinin azalması müəlliflər tərəfindən süksin anhidridi ilə polimer zəncirlərindəki oksigen tərkibli funksional qruplar arasındakı çarpaz bağlanma qarşılıqlı təsirləri ilə izah edilmişdir.
Mənbə metodu ilə bağlı qeyd: FTIR metod bölməsi “4500–4700 cm−1” aralığını bildirir; buna qarşılıq nəticələrin şərh olunduğu zolaqlar təxminən 656–3338 cm−1 arasındadır və mənbə spektrinin oxu daha genişdir. Buna görə verilmiş metod aralığında yazı və ya hesabat uyğunsuzluğu ola bilər; Verianla aralığı özbaşına düzəltmir.
XRD nə göstərdi?
MCC və CNF nümunələrində 2θ = 15,6°, 16,5°, 22,2° və 34,5° pikləri bildirilmişdir. CMC-də 21,3° ətrafında xarakterik siqnal müşahidə edilmiş; oksidləşdirilmiş nişastada 17,6°, 18,4° və 23,0° ətrafında A-tip nişasta quruluşu ilə əlaqələndirilən aşağı intensivlikli piklər müəyyən edilmişdir.
SCM–3CNFs filmində başlanğıc komponentlərin siqnalları üst-üstə düşmüş və intensivlikləri zəifləmişdir. Mənbə bunu komponentlərin film əmələgəlməsi zamanı struktur çevrilməyə məruz qalması ilə əlaqələndirir.
Mis nanohissəcikləri necə hazırlanmışdır?
Yaşıl sintezdə 50 mL 0,1 M Cu(NO3)2 məhlulu 70 °C-yə qədər qızdırılmış, sonra reduksiyaedici agent kimi 50 mL sulu hibiskus ekstraktı əlavə edilmişdir. Qarışıq 6 saat fasiləsiz qarışdırılmış və açıq qırmızımtıl rəngin əmələ gəlməsi müşahidə edilmişdir.
UV–Vis analizində təxminən 386 nm və 516 nm-də iki absorbsiya zolağı bildirilmişdir. Mənbə bunları müvafiq olaraq CuO və metalik Cu hissəciklərinin səth plazmon xüsusiyyətləri ilə əlaqələndirir. Orta CuNP hissəcik ölçüsü təxminən 44 nm müəyyən edilmişdir.
Mənbə metod qeydi: CuNP sintezi alt bölməsində UV–Vis xarakterizasiyası 300–800 nm aralığında verildiyi halda ayrıca UV metod bölməsində PE-5400 cihazı üçün 190–1000 nm skan aralığı göstərilir. Hər iki dəyər mənbədə mövcuddur və Verianla bunlardan birini səssizcə digərinin yerinə qoymur.
CuNP Əlavəsi Antibakterial Effektivlik ilə Mexaniki Möhkəmlik Arasında Necə Kompromis Yaratdı?
CuNP yükünün artırılması Bacillus mojavensis-ə qarşı inhibisiya zonasını təxminən 15 mm-dən 22 mm-ə yüksəldərkən, ən yüksək CuNP yükünə malik SCM–3CNFs/1CuNPs filmin mexaniki möhkəmliyi 3,87 MPa-dan 1,3 MPa-a düşmüşdür; yəni sınaqdan keçirilən şəraitdə antibakterial qazanc mexaniki möhkəmlik itkisi ilə birlikdə baş vermişdir.
| Film | Əlavə olunan CuNP suspenziyası | Mənbədə verilən konsentrasiya ifadəsi | Təxmini inhibisiya zonası |
|---|---|---|---|
| SCM–3CNF/0.5CuNPs | 0,5 mL | 1,59 mg/mL | 15 mm |
| SCM–3CNF/0.75CuNPs | 0,75 mL | 2,38 mg/mL | 18 mm |
| SCM–3CNF/1CuNPs | 1 mL | 3,18 mg/mL | 22 mm |
Mənbə artan CuNP həcmi ilə yanaşı mg/mL dəyərlərini də fərqli verir. Eyni stok suspenziyanın yalnız həcmi dəyişirsə konsentrasiyanın dəyişməməsi gözlənərdi; lakin PDF bu ifadələrin dəqiq olaraq stok konsentrasiyası, yoxsa əlavə olunan ümumi Cu miqdarından törədilmiş dəyər olduğunu ətraflı izah etmir. Buna görə rəqəmlər mənbə formasında qorunmuşdur.
Antibakterial testdə Bacillus mojavensis suspenziyası 0,5 McFarland bulanıqlığına, yəni 600 nm-də təxminən 0,08–0,12 optik sıxlığa tənzimlənmişdir. Eyni diametrli film diskləri inokulyasiya edilmiş aqara yerləşdirilmiş, eritromisin müsbət nəzarət, aktiv komponent olmayan nümunələr isə mənfi nəzarət kimi istifadə edilmişdir. Petri qabları 37 °C-də 24 saat inkubasiya edilmişdir.
Bu təcrübə yalnız istifadə olunan B. mojavensis ştammı və agar diffuziyası şəraiti üçün antibakterial effektivliyi göstərir. Film sahə patogenlərinin geniş panelinə qarşı, bitki xəstəliklərinin basdırılmasında və ya real torpaq mikrobiomu üzərində antibakterial sahə məhsulu kimi sınaqdan keçirilməmişdir.
CuNP immobilizasiyası FTIR və XRD ilə necə dəstəkləndi?
SCM–3CNFs/1CuNPs filmində 659 və 880 cm−1 ətrafında yeni FTIR zolaqları bildirilmiş; bunlar müvafiq olaraq Cu–O və Cu–OH rabitələri ilə əlaqələndirilmişdir. Mənbə bu nəticələri CuNP-lərin oksigen tərkibli polimer qrupları ilə qarşılıqlı təsirinin göstəricisi kimi şərh edir.
XRD analizində Cu/CuO tərkibli filmdə 2θ = 20,14°, 26,4°, 31,6° və 35,9° mövqelərində piklər bildirilmişdir. Mənbə CuNP və CuO üçün istinad JCPDS dəyərlərinə görə orta pik sürüşmələrini müvafiq olaraq %0,063 və %0,124 kimi vermiş və bunları nanohissəciklərin film matrisi daxilində uğurlu immobilizasiyası ilə əlaqələndirmişdir.
CuNP mexaniki quruluşu niyə zəiflətmiş ola bilər?
Mənbədə SCM–3CNFs filmin möhkəmliyi 3,87 MPa olduğu halda SCM–3CNFs/1CuNPs filmi 1,3 MPa möhkəmlik göstərmişdir. Müəlliflər CuNP-lərin sellülozanın oksigen tərkibli funksional qrupları ilə qarşılıqlı təsir edərək zəncirlər arasındakı hidrogen rabitələrini zəiflədə biləcəyini və bunun mexaniki bütövlüyü azalda biləcəyini irəli sürürlər.
SEM müşahidələrində CuNP tərkibli filmin səth nahamarlığı artmış, heterogen struktur dəyişiklikləri və mikroçatların olduğu bildirilmişdir. Bu mikrostruktur dəyişiklikləri mexaniki azalma ilə uyğun olsa da, tədqiqat mikroçat sıxlığı ilə mexaniki möhkəmlik arasında kəmiyyətcə səbəb modeli qurmur.
CuNP əlavə edilməsi termal davranışı necə dəyişdirdi?
| Şərt | SCM–3CNFs | SCM–3CNFs/1CuNPs |
|---|---|---|
| 300 °C-yə qədər | Təxminən %15 itki | Təxminən %15 itki; daha mərhələli |
| Əsas parçalanma, 300–440 °C | Təxminən %83 kütlə itkisi | Təxminən %75 kütlə itkisi |
| 800 °C ümumi kütlə itkisi | %93 | %85 |
| 800 °C-də təxmini qalıq | %7 | %15 |
Mənbə CuNP tərkibli filmdə daha yüksək termal qalığı metal nanohissəciklərin termal parçalanma zamanı qeyri-üzvi oksid qalıqlarının və daha dayanıqlı karbonlu fazaların yaranmasına töhfəsi ilə əlaqələndirir.
80 Günlük Torpaq Bioloji Parçalanması Filmin Sahə Təhlükəsizliyini Sübut Edirmi?
Xeyr. 80 günlük təcrübə filmin nəzarətli torpaq şəraitində əhəmiyyətli dərəcədə kütlə itirdiyini və ölçülən bir neçə aqrokimyəvi torpaq parametrində böyük dəyişiklik görünmədiyini göstərir; lakin Cu buraxılması, bitki fitotoksikliyi, məhsul verimi, geniş torpaq mikrobiomu, uzunmüddətli Cu yığılması və real sahə ekotoksikologiyası ölçülmədiyinə görə bu, tam ekoloji və ya kənd təsərrüfatı təhlükəsizliyi sübutu deyil.
Bioloji parçalanmanın zaman profili
| Gün | Qalan ilkin kütlə | Mənbə şərhi |
|---|---|---|
| 0–35 | Dəqiq dəyər verilməmişdir | Nəzərəçarpan kütlə dəyişikliyi görülməmişdir. |
| 45 | Təxminən %96 | Makroskopik deformasiya və kütlə itkisi başlamışdır. |
| 55 | %80 | Sürətlənən parçalanma dövrü. |
| 65 | %60 | Polisaxarid matrisində nəzərəçarpan parçalanma. |
| 80 | %43 | Ümumi kütlə itkisi %57. |
Təcrübə zamanı temperatur 25–30 °C aralığında saxlanılmışdır. Mənbə 70. gündən sonra bioloji parçalanma sürətinin yavaşladığını və bunu daha kristallik CNF komponentləri ilə Cu tərkibli modifikasiya olunmuş polimer zəncirlərinin daha davamlı ola bilməsi ilə əlaqələndirir.
Təkrar istehsal oluna bilmə sərhədi: Əsas metod bölməsində torpaqda basdırılma sınağının nümunə sahəsi/kütləsi, basdırılma dərinliyi, istifadə olunan torpaq miqdarı, su/rütubət idarəetməsi, nümunənin çıxarılması-yuyulması-qurudulması proseduru və bioloji/texniki təkrar sayı ətraflı verilməmişdir. Buna görə 80 günlük bioloji parçalanma prosedurunu yalnız PDF əsasında tam şəkildə yenidən qurmaq mümkün deyil.
Torpağın aqrokimyəvi ölçmələri
| Torpaq şəraiti | pH | Humus (%) | K (mg/kg) | Əlçatan P (mg/kg) | Rütubət (%) | Əlçatan S (mg/kg) | Nitrat N (mg/kg) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Bioloji parçalanmadan əvvəl | 6,9 | 3,4 | 328,1 | 28,3 | 17,8 | 3,9 | 8,1 |
| SCM–3CNFs-dən sonra | 7,0 | 3,4 | 327,4 | 27,1 | 19,2 | 3,7 | 8,0 |
| SCM–3CNFs/1CuNPs-dən sonra | 7,0 | 3,4 | 308,2 | 26,5 | 20,2 | 3,4 | 7,8 |
Mənbə xüsusilə pH-ın 6,9-dan 7,0-a yalnız kiçik dəyişiklik göstərdiyini və CuNP-li filmdən sonra torpaq rütubətinin %17,8-dən %20,2-yə yüksəldiyini vurğulayır. Müəlliflər rütubət artımını CMC kimi hidrofil sellüloza törəmələrinin su saxlama qabiliyyəti və bioloji parçalanma məhsulları ilə əlaqələndirirlər.
Kalium, əlçatan fosfor, kükürd və nitrat azotu dəyərlərində də dəyişikliklər var. Mənbə bu dəyişiklikləri bitkinin qida maddələrini mənimsəməsi və bioloji parçalanma prosesi ilə şərh edir. Bununla belə, təcrübə dizaynının statistik təkrarları və inferensial testləri bildirilmədiyi üçün “əhəmiyyətli dəyişiklik yoxdur” ifadəsi burada klassik p-dəyərinə əsaslanan statistik qeyri-əhəmiyyətlilik nəticəsi kimi şərh edilməməlidir.
Müəlliflər həmçinin filmin polimer matrisinin torpaq mikroflorası tərəfindən parçalanmağa davam etməsini CuNP yükünün mikrobial parçalanmanı tam dayandırmadığı kimi şərh edirlər. Lakin tədqiqatda mikrob icmasının tərkibi, ümumi canlı hüceyrə sayı, ferment aktivliyi və ya mikrobiom sekvensləndirilməsi aparılmamışdır. Buna görə “torpaq mikroorqanizmləri təsirlənmədi” nəticəsi birbaşa mikrobioloji ölçmə deyil, bioloji parçalanmanın davam etməsinə əsaslanan müəllif şərhidir.
Tədqiqatın Metodu və Nəticələri
Film hazırlama proseduru
Əvvəlcədən hazırlanmış %3 CMC məhlulu ilə %2,5 MCC suspenziyası 3:7 nisbətində 50 mL-lik qabda qarışdırılmışdır. CNF suspenziyaları ümumi həcmin %1, %3 və ya %5-i olacaq şəkildə əlavə edilmiş və qarışıq 8 saat intensiv şəkildə qarışdırılmışdır.
Daha sonra 0,875 g oksidləşdirilmiş qarğıdalı nişastası əlavə edilmiş və 2 saat maqnit qarışdırma tətbiq edilmişdir. Film qarışığına çarpaz bağlayıcı kimi 0,75 g süksin anhidridi və plastifikator kimi 3,8 mL qliserol əlavə edilmiş, otaq temperaturunda 30 dəqiqə qarışdırılmışdır.
Qarışıq SCIENTZ-3000F cihazında 45 kHz-də 30 dəqiqə ultrasəs üsulu ilə işlənmiş və çarpaz bağlanmanı dəstəkləmək məqsədilə 60 ± 2 °C-də 16 saat vakuum sobasında qurudulmuşdur.
Antibakterial film hazırlama proseduru
Seçilmiş SCM–3CNFs film qarışığına 0,5 mL, 0,75 mL və ya 1 mL CuNP suspenziyası əlavə edilmiş və 1 saat maqnit qarışdırma ilə homogenləşdirilmişdir. Qarışıq 45 kHz ultrasəs emalından keçirilmiş, disk formalı plastik qəliblərə tökülmüş və 60 ± 2 °C-də 16 saat vakuumda qurudulmuşdur.
Mənbə bu alt bölmədə 45 kHz ultrasəs emalının müddətini açıq şəkildə yenidən göstərmir; buna görə əvvəlki 30 dəqiqəlik film hazırlama müddəti avtomatik olaraq CuNP-li film üçün qəbul edilməmişdir.
Xarakterizasiya üsulları
| Üsul | Cihaz / şərt | Məqsəd |
|---|---|---|
| SEM | Quanta 200i 3D; yüksək vakuum; ikinci elektron; 15 kV | MCC, CNF, CMC, nişasta və film səth morfologiyası |
| Mexaniki test | TA-3000; 0,01–60 N ölçmə aralığı; sınaq hərəkəti 0,1 mm/dəq | Filmin mexaniki möhkəmliyi və deformasiya davranışı |
| FTIR | FTIR FT-801; 1 cm−1 ayırdetmə; 25 °C; 100 skan | Funksional qrup və çarpaz bağlanma qarşılıqlı təsirləri |
| XRD | X'Pert PRO; CuKα, λ = 0,1542 Å; 2θ = 10–40°; 0,02° addım; 40 kV; 30–45 mA; 0,5 s/addım | Kristallik quruluş və Cu/CuO siqnalları |
| UV–Vis | PE-5400; mənbədə 190–1000 nm skan aralığı, 240 nm/dəq | CuNP optik absorbsiya |
| Hissəcik ölçüsü | Zetasizer Nano ZS90 | CuNP ölçü paylanması |
| TGA | STA200; arqon; 25 ± 2 mg; 30 ± 5 → 800 ± 5 °C; 10 ± 1 °C/dəq | Termal parçalanma və qalıq kütlə |
SEM nümunə hazırlanmasına dair mənbə qeydi
Mənbə MCC və CNF tozlarından 1 g-lıq nümunələrin ayrıca 50 mL deionizə olunmuş suda və 10−3 mol/L konsentrasiyada gümüş nanohissəcikləri olan mühitdə dispersləşdirildiyini, 2 saat mexaniki qarışdırıldıqdan sonra süzülüb 50 ± 2 °C-də 1 saat qurudulduğunu bildirir. Tədqiqatın əsas funksional nanohissəciyi CuNP olduğu halda SEM hazırlığında Ag nanohissəciklərinin niyə istifadə edildiyi ətraflı izah edilməmişdir; bu prosedur mənbədə verildiyi formada qorunmuşdur.
Əsas kəmiyyət nəticələrinin birlikdə qiymətləndirilməsi
| Metrik | Nəticə | Şərt / nümunə |
|---|---|---|
| MCC çıxımı | %52 | Qarğıdalı qabığı ekstraksiyası |
| CMC çıxımı | %32 | Sellülozanın karboksimetilləşdirilməsi |
| Oksidləşdirilmiş nişasta çıxımı | %76,45 | H2O2 oksidləşməsi |
| CNF çıxımı | %71 | Formik turşu hidrolizi + ultrasəs |
| CNF diametri | Təxminən 30–40 nm | SEM |
| CuNP orta ölçüsü | Təxminən 44 nm | Hissəcik ölçüsü analizi |
| SCM–3CNF möhkəmliyi | 3,87 MPa | %3 CNF |
| SCM–3CNFs/1CuNPs möhkəmliyi | 1,3 MPa | 1 mL CuNP |
| Ən böyük inhibisiya zonası | Təxminən 22 mm | 1 mL CuNP, B. mojavensis |
| 800 °C ümumi kütlə itkisi | %85 | SCM–3CNFs/1CuNPs |
| 80 günlük torpaq kütlə itkisi | %57 | SCM–3CNFs/1CuNPs |
Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr
- Qarğıdalı qabığından MCC və CNF istehsal edilə bilmişdir.
- Hidrogen peroksid emalı nişastanın morfologiyasını və oksigen tərkibli funksional qruplarını dəyişdirmişdir.
- Sınaqdan keçirilən CNF nisbətləri arasında %3 CNF ən yüksək mexaniki möhkəmliyi vermişdir.
- Sınaqdan keçirilən CuNP miqdarlarında inhibisiya zonası CuNP yükü artdıqca böyümüşdür.
- SCM–3CNFs/1CuNPs, B. mojavensis-ə qarşı təxminən 22 mm-lik ən böyük inhibisiya zonasını göstərmişdir.
- CuNP immobilizasiyası filmin elastikliyini artıran, lakin mexaniki möhkəmliyini azaldan struktur dəyişikliklə əlaqələndirilmişdir.
- CuNP tərkibli film 800 °C-də CuNP olmayan filmə nisbətən daha yüksək qalıq kütlə göstərmişdir.
- SCM–3CNFs/1CuNPs filmi nəzarətli torpaqda basdırılma şəraitində 80 gündə %57 kütlə itirmişdir.
- Ölçülən torpaq pH-ı 6,9-dan 7,0-a yalnız kiçik dəyişiklik göstərmişdir.
Tədqiqatın dəstəkləmədiyi nəticələr və məhdudiyyətlər
- Tədqiqat real sahə şəraitində malçlama performansını sınaqdan keçirməmişdir.
- Torpaq temperaturu, alaq otlarının basdırılması, torpaq səthindən su itkisi və ya məhsul veriminə real sahə təsiri ölçülməmişdir.
- Antibakterial test yalnız B. mojavensis ilə aparılmışdır; geniş fitopatogen paneli sınaqdan keçirilməmişdir.
- CuNP buraxılma miqdarı və ya torpaqda həll olmuş Cu konsentrasiyası ölçülməmişdir.
- Bitki fitotoksikliyi qiymətləndirilməmişdir.
- Uzunmüddətli torpaq Cu yığılması qiymətləndirilməmişdir.
- Torpaq mikrobiomu tərkibi və ya mikrobial müxtəliflik birbaşa ölçülməmişdir.
- Qida qablaşdırılması potensialı qeyd edilsə də, qida təması miqrasiyası, baryer xüsusiyyətləri və qida təhlükəsizliyi sınaqları aparılmamışdır.
- Bioloji parçalanma sınağının ətraflı torpaqda basdırılma protokolu əsas metod bölməsində tam verilməmişdir.
- Mənbədə inferensial statistika, p-dəyəri və ya açıq təkrar sayı bildirilmədiyinə görə tərkiblər arasındakı fərqlərin statistik əhəmiyyətliliyi bu PDF əsasında təsdiqlənə bilməz.
Gələcək tədqiqatlar üçün mənbədə göstərilən tələblər
Müəlliflər xüsusilə CuNP yükünün antibakterial effektivlik ilə mexaniki möhkəmlik arasında daha yaxşı balans yaradacaq şəkildə optimallaşdırılmasını tövsiyə edirlər. Bununla yanaşı, Cu buraxılmasının kəmiyyətcə ölçülməsi, bitki fitotoksikliyi və real sahə şəraitində uzunmüddətli ekoloji təhlükəsizliyin qiymətləndirilməsinin vacibliyini açıq şəkildə bildirirlər.
Mənbə və Metod Qeydi
Orijinal tədqiqat: Production of Oxidized Starch-Cellulose Based Antibacterial Nanomulching Film: Synthesis and Characterization.
Müəlliflər: Kydyrmolla Akatan, Ainur Battalova, Nazym Sagiyeva, Nariman Kaiyrbekov, Ansagan Demeukhan, Esbol Shaimardan, Ainur Kabdrakhmanova, Madiar Beisebekov, Sana Kabdrakhmanova və Sabu Thomas.
Məsul müəlliflər: Kydyrmolla Akatan, Sana Kabdrakhmanova və Sabu Thomas.
Qurumlar: National Scientific Laboratory Collective Use, Sarsen Amanzholov East Kazakhstan University, Oskemen, Kazakhstan; Scientific Center of Composite Materials, Almaty, Kazakhstan; International R&D Center for Advanced Functional Materials and their Composites, Satbayev University, Almaty, Kazakhstan; School of Energy Materials, Mahatma Gandhi University, Kottayam, India.
Jurnal: Eng.
Nəşriyyat: MDPI.
Cild / nömrə / məqalə nömrəsi: 7(9), 437.
DOI: 10.3390/eng7090437.
Təqdim: 31 İyul 2026.
Reviziya: 24 Avqust 2026.
Qəbul: 28 Avqust 2026.
Nəşr: 1 Sentyabr 2026.
Mənbə növü: Eksperimental material/mühəndislik tədqiqat məqaləsi.
Resenziya statusu: Tədqiqat Eng jurnalında dərc edilmiş məqalədir; yüklənmiş PDF preprint kimi işarələnməmişdir.
Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).
Açar sözlər: mulching film; cellulose nanofiber; oxidized starch; biofilm; composite film.
Antibakterial test orqanizmi: Bacillus mojavensis.
Əsas material sistemi: oksidləşdirilmiş qarğıdalı nişastası + CMC/MCC + CNF + süksin anhidridi + qliserol + CuNP.
Əsas xarakterizasiya: SEM, FTIR, XRD, UV–Vis/hissəcik ölçüsü, mexaniki test və TGA.
Torpaq qiymətləndirilməsi: 80 günədək bioloji parçalanma müşahidəsi və pH, humus, kalium, əlçatan fosfor, rütubət, əlçatan kükürd və nitrat azotunun müqayisəsi.
Maliyyələşdirmə: Science Committee of the Ministry of Science and Higher Education of the Republic of Kazakhstan, Grant No. AP23490029.
İnstitusional etika: Institutional Review Board — tətbiq edilmir.
Məlumatlandırılmış razılıq: tətbiq edilmir.
Məlumatların əlçatanlığı: Tədqiqatda yaradılmış və ya təhlil edilmiş məlumatların dərc olunmuş məqalədə yer aldığı; əlavə suallar üçün məsul müəlliflərlə əlaqə saxlanıla biləcəyi göstərilmişdir.
Maraqların toqquşması: Müəlliflər maraqların toqquşmasının olmadığını bəyan etmişdir.
Müəllif töhfələri: Konseptuallaşdırma Kydyrmolla Akatan və Sana Kabdrakhmanova; metodologiya Kydyrmolla Akatan, Ainur Battalova və Sana Kabdrakhmanova; doğrulama Nazym Sagiyeva, Nariman Kaiyrbekov və Ansagan Demeukhan; formal analiz Ainur Battalova, Esbol Shaimardan və Ainur Kabdrakhmanova; tədqiqat Kydyrmolla Akatan, Ainur Battalova, Nazym Sagiyeva, Nariman Kaiyrbekov, Ansagan Demeukhan, Esbol Shaimardan və Ainur Kabdrakhmanova; resurslar Madiar Beisebekov, Sana Kabdrakhmanova və Sabu Thomas; məlumatların kurasiyası Nazym Sagiyeva, Nariman Kaiyrbekov və Esbol Shaimardan; ilkin layihə Kydyrmolla Akatan, Ainur Battalova və Nazym Sagiyeva; nəzərdən keçirmə və redaktə Sana Kabdrakhmanova, Madiar Beisebekov və Sabu Thomas; vizuallaşdırma Ansagan Demeukhan, Esbol Shaimardan və Ainur Kabdrakhmanova; rəhbərlik Sana Kabdrakhmanova, Madiar Beisebekov və Sabu Thomas; layihə idarəetməsi Kydyrmolla Akatan və Sana Kabdrakhmanova; maliyyələşdirmənin əldə edilməsi Kydyrmolla Akatan və Madiar Beisebekov.
Mənbə daxilində kimyəvi uyğunsuzluq: Materiallar siyahısında monochloroacetic acid olduğu halda CMC sintezi alt bölməsində trichloroacetic acid yazılmışdır. Doğru reagent mənbə faylından dəqiqləşdirilə bilmədiyi üçün səssiz düzəliş edilməmişdir.
Mənbə daxilində FTIR uyğunsuzluğu: Metod bölməsi 4500–4700 cm−1 aralığını bildirir; nəticələrdə isə təxminən 656–3338 cm−1 zolaqları və daha geniş FTIR spektri istifadə olunur.
Mənbə daxilində UV–Vis fərqi: CuNP sintezi bölməsində 300–800 nm, ayrıca UV metod bölməsində 190–1000 nm ölçmə aralığı göstərilmişdir.
Mühüm təkrar istehsal oluna bilmə məhdudiyyəti: Torpaqda bioloji parçalanma sınağının nümunə ölçüsü, basdırılma dərinliyi, torpaq kütləsi, rütubət nəzarəti, təkrar sayı və kütlə ölçmə protokolu əsas eksperimental metodda ətraflı deyil.
Statistik məhdudiyyət: Məqalədə mexaniki, antibakterial və ya torpaq müqayisələri üçün ayrıca statistik analiz bölməsi, p-dəyəri və ya açıq bioloji təkrar sayı bildirilmir.
Şərh yazın
E-poçt ünvanınız yayımlanmayacaq. Məcburi sahələr * ilə işarələnib