Ardışık ultra yüksek basınç–selülaz işlemiyle elde edilen perilla tohumu kabuğu çözünür diyet lifi (UCPSDF), perilla tohumu kabuğu süspansiyonunun önce 400 MPa basınç altında 20 dakika işlenmesi, ardından 75 U/g selülaz ile pH 4,8 ve 50 °C'de 100 dakika hidrolize edilmesi sonrasında elde edilen çözünür diyet lifi fraksiyonudur. Bu çalışma, UCPSDF'yi işlem uygulanmamış PSDF, yalnız ultra yüksek basınç uygulanmış UPSDF ve yalnız selülaz uygulanmış CPSDF ile karşılaştırmış; liflerin kimyasal bileşim, monosakkarit profili, görünür molekül ağırlığı, parçacık boyutu, FTIR, XRD, SEM, termal davranış ve hidratasyon özelliklerini incelemiştir. Daha sonra her SDF çeşidi %6 oranında buğday–mısır kompozit hamuruna eklenmiş ve hamurun pasting, reoloji, tekstür, protein yapısı ve su dağılımı değerlendirilmiştir.

Ardışık UHP–selülaz ön işlemi, ön işlem görmüş bütün perilla kabuğu materyalindeki gravimetrik SDF içeriğini %3,71'den %8,63'e çıkarırken çözünmeyen diyet lifini (IDF) %55,74'ten %50,37'ye düşürmüştür. Bu değerler SDF ekstraksiyon verimini değil, ön işlem görmüş bütün kabuk materyalindeki ölçülmüş SDF ve IDF içeriğini ifade etmektedir. UCPSDF'nin görünür ortalama molekül ağırlığı 2788 Da'dan 2442 Da'ya, ortalama parçacık büyüklüğü 3,62 µm'den 2,76 µm'ye düşmüş; glukoz oranı azalırken arabinoz ve bazı asidik monosakkaritlerin göreli oranları yükselmiştir.

FTIR ve XRD sonuçları ön işlemlerin SDF'nin ana polisakkarit fonksiyonel gruplarını ve temel kristal özelliklerini ortadan kaldırmadığını göstermiştir. Buna karşılık gerçek SEM görüntülerinde UCPSDF daha açık, gözenekli ve daha az agregasyon gösteren bir morfoloji sergilemiştir. UCPSDF incelenen SDF örnekleri arasında en yüksek su tutma kapasitesini ve suyla şişme kapasitesini göstermiş; CPSDF ise en yüksek yağ tutma kapasitesine sahip olmuştur.

%80 buğday unu ve %20 mısır unu içeren kompozit hamura %6 UCPSDF eklendiğinde UCP-D örneği bütün frekans aralığında en güçlü elastik yanıtı göstermiştir. Hamurun yaylanabilirliği 0,59'dan 0,72'ye, kohezyonu 0,64'ten 0,76'ya yükselmiştir. Proteinlerde α-heliks + β-tabaka toplam oranı %53,93'ten %66,82'ye çıkmış; serbest sülfhidril grupları azalırken disülfit bağları artmıştır. Düşük alan NMR analizinde nispeten hareketli suyu temsil eden T₂₃ gevşeme süresi 297,86 ms'den 81,23 ms'ye düşmüş ve hamur SEM görüntülerinde daha kompakt, bağlantılı bir matris gözlenmiştir.

Bu sonuçlar, ardışık UHP–selülaz işleminin perilla tohumu kabuğu SDF'sinin yapısını ve özellikle hidratasyon davranışını değiştirdiğini; bu değişikliklerin buğday–mısır kompozit hamurunda su hareketliliği ve gluten–nişasta–polisakkarit organizasyonundaki değişikliklerle birlikte görüldüğünü desteklemektedir. Bununla birlikte deney yalnız %6 SDF ilavesi ve laboratuvar hamuru düzeyinde gerçekleştirilmiştir. Pişirme performansı, ekmek veya başka nihai ürünlerin duyusal özellikleri, raf ömrü, insanlarda fizyolojik etkiler ve endüstriyel ölçek büyütme bu çalışmada test edilmemiştir.

Araştırmanın temel problemi

Perilla (Perilla frutescens L.) tohumu yağ, protein, polisakkarit ve diğer biyoaktif bileşenleri nedeniyle değerlendirilen bir bitkisel hammaddedir. Buna karşılık tohum işlemeden geriye kalan kabuklar selülozca zengin olmasına rağmen daha düşük katma değerli kullanımlara yönlendirilebilmekte veya atık olarak kalabilmektedir. Çalışma, bu kabukların çözünür diyet lifi kaynağı olarak daha işlevsel biçimde değerlendirilebilmesine odaklanmıştır.

Çözünür diyet lifi (soluble dietary fiber, SDF), suyla etkileşebilen ve hidratasyon özellikleri gıda sistemlerindeki işlevini önemli ölçüde etkileyebilen bir diyet lifi fraksiyonudur. SDF'nin yalnız miktarı değil; molekül ağırlığı, monosakkarit bileşimi, parçacık boyutu ve mikroyapısı da su, nişasta ve proteinlerle etkileşimini değiştirebilir.

Araştırmacıların temel sorusu, perilla tohumu kabuğuna ardışık ultra yüksek basınç (ultra-high pressure, UHP) ve selülaz işlemi uygulanmasının SDF yapısını nasıl değiştirdiği ve bu yapısal değişikliklerin daha sonra buğday–mısır kompozit hamurunun su yönetimine ve gluten ağına nasıl yansıdığıdır.

Neden ultra yüksek basınç ve selülaz birlikte kullanıldı?

Ultra yüksek basınç fiziksel bir ön işlem olarak hücre duvarı matrisindeki kovalent olmayan etkileşimleri bozabilir, kompakt yapıyı gevşetebilir ve enzimlerin ulaşabileceği yüzeyleri artırabilir. Selülaz ise selülozla ilişkili β-1,4-glikozidik bağları hidrolize ederek daha büyük ve çözünmeyen yapıları kısmen parçalayabilir.

Çalışmanın hipotezi, önce UHP ile yapının gevşetilmesinin selülazın substrata erişimini kolaylaştırabileceği ve böylece yalnız UHP veya yalnız selülaz işleminden farklı bir SDF yapısı ortaya çıkarabileceğidir. Deney bu hipotezi dört paralel işlem grubunu karşılaştırarak sınamıştır.

SDF İçeriğinin %3,71'den %8,63'e Çıkması Ekstraksiyon Verimi Anlamına mı Geliyor?

Hayır. Kaynak çalışma %3,71 ve %8,63 değerlerinin ön işlem uygulanmış bütün perilla tohumu kabuğu materyalinde enzimatik-gravimetrik yöntemle ölçülen SDF içeriği olduğunu açıkça belirtmektedir; bunlar sonraki deneylerde kullanılan etanol çöktürülmüş SDF fraksiyonunun preparatif ekstraksiyon verimi değildir.

Kabuk materyalinin temel kimyasal bileşimi

IDF bütün işlem gruplarında azalırken SDF artmıştır. En büyük değişim ardışık UHP–selülaz işleminde ortaya çıkmıştır. Yazarlar bu sonucu UHP'nin kompakt hücre duvarı yapısını gevşeterek selülaz erişimini artırması ve selülazın çözünmeyen yapıların bir bölümünü daha küçük, çözünür polisakkarit parçalarına dönüştürmesiyle açıklamaktadır. Bu mekanizma makul bir yapı–işlev yorumudur; çalışma selüloz bağlarının her birinin parçalanmasını moleküler düzeyde doğrudan takip etmemiştir.

Monosakkarit bileşimi nasıl değişti?

Bütün SDF fraksiyonlarında baskın monosakkarit glukozdur. Bununla birlikte ön işlemler glukozun göreli oranını azaltmış ve özellikle arabinoz ile bazı asidik monosakkaritlerin göreli oranını artırmıştır. UCPSDF, %84,87 ile en düşük glukoz ve %7,13 ile en yüksek arabinoz oranını göstermiştir.

Kaynakta rhamnoz, galaktoz ve fukoz saptanmamıştır. Ayrıca SDF fraksiyonları etanol çöktürme sonrasında ileri saflaştırmaya tabi tutulmadığından, araştırmacılar monosakkarit profilinde kalıntı lif dışı bileşenlerin katkısının bütünüyle dışlanamayacağını belirtmektedir.

Görünür molekül ağırlığı nasıl belirlendi?

Görünür ağırlık-ortalama molekül ağırlığı (Mw), yüksek performanslı jel geçirgenlik kromatografisi (HPGPC) ile belirlenmiştir. Kalibrasyonda 1000–120.000 Da arasında dekstran standartları kullanılmıştır.

K_av = −0,1927 log₁₀(Mw) + 0,9527

Kalibrasyonun belirleme katsayısı R² = 0,9960'dır. K_av kromatografik dağılım davranışını temsil eden etkin dağılım katsayısıdır; Mw ise denklemden hesaplanan görünür ağırlık-ortalama molekül ağırlığıdır. “Görünür” ifadesi önemlidir, çünkü sonuç kullanılan kolon ve dekstran standartlarına göre elde edilen kromatografik eşdeğer molekül ağırlığını ifade eder.

Molekül ağırlığı PSDF → UPSDF → CPSDF → UCPSDF sırasıyla 2788 → 2639 → 2503 → 2442 Da olarak azalmıştır. Bu eğilim UHP ve özellikle selülaz işlemlerinin polisakkarit yapısında kısmi depolimerizasyonla uyumludur.

Parçacık boyutu

UCPSDF en düşük D50 ve ortalama parçacık boyutunu göstermiştir; ancak D50, D90 ve Dav bakımından CPSDF ile UCPSDF arasında anlamlı fark bulunmamıştır. Bu nedenle parçacık boyutunun azalmasında selülazın temel rol oynadığı sonucu, “kombine işlem her ölçütte selülazdan kesin daha iyidir” şeklinde genişletilmemelidir.

FTIR ne gösterdi?

Dört SDF'nin FTIR spektrumları genel olarak benzerdir. 3600–3200 cm⁻¹ bölgesindeki geniş bant O–H gerilmesine, 2926 ve 2852 cm⁻¹ bantları C–H gerilmesine, yaklaşık 1746 cm⁻¹ bandı C=O gerilmesine ve 1239, 1153 ile 1032 cm⁻¹ bölgeleri C–O ve C–O–C glikozidik bağ titreşimlerine bağlanmıştır.

Yeni ana piklerin ortaya çıkmaması veya önemli karakteristik piklerin yok olmaması, UHP, selülaz ve kombine ön işlemlerin SDF'nin temel fonksiyonel grup çerçevesini bütünüyle değiştirmediğini göstermektedir.

XRD ne gösterdi?

X-ışını kırınım desenlerinde örnekler benzer ana kırınım özelliklerini korumuştur. Yeni belirgin piklerin oluşmaması veya ana piklerin kaybolmaması, ön işlemlerin SDF'nin temel kristal özelliklerini bütünüyle dönüştürmediğini göstermektedir.

Dolayısıyla çalışmanın sonucu “UHP–selülaz kristal yapıyı yok etti” değildir. Daha doğru yorum, temel kristal imzalar korunurken morfoloji, parçacık boyutu, molekül ağırlığı ve hidratasyonla ilişkili özelliklerin değiştiğidir.

SEM görüntülerinde ne değişti?

Kaynağın 12. sayfasındaki gerçek taramalı elektron mikroskobu görüntülerinde PSDF daha kompakt, düzensiz agregalar ve nispeten sınırlı gözenekler göstermiştir. UPSDF yüzeyinde çatlaklar ve küçük gözenekler artmış; CPSDF daha küçük, pürüzlü ve gözenekli fragmanlara ayrılmıştır. UCPSDF ise daha açık, daha gözenekli ve daha az agregasyon gösteren yapı sergilemiştir.

SEM görüntülerinin kendisi deneysel kanıt niteliğinde olduğu için burada yapay SEM görüntüsü üretilmemiştir. Verianla anlatımı yalnız kaynak görüntülerinin raporlanan morfolojik mesajını aktarmaktadır.

Termal davranış

Ön işlemler TG/DTG profilini değiştirmiştir; ancak farklı bozunma aşamalarındaki sıcaklık kaymaları aynı yönde değildir. Bu nedenle kaynak, işlemlerin bütün sıcaklık aralığı boyunca termal stabiliteyi tutarlı biçimde artırdığı sonucuna varmamaktadır.

Su tutma, yağ tutma ve şişme kapasitesi nasıl hesaplandı?

Su tutma kapasitesi (WHC) için kaynak denklem:

WHC (g/g) = (W₂ − W₁) / m

W₁, kuru numune + santrifüj tüpü kütlesini; W₂, suyla bekletme ve santrifüj sonrasında numune + tüp kütlesini; m ise kuru numune kütlesini ifade eder. Sonucun g/g olması, bir gram kuru lifin işlem sonunda ne kadar su tuttuğunu gösterir.

Yağ tutma kapasitesi (OHC) için:

OHC (g/g) = (O₂ − O₁) / m

O₁ kuru numune + tüp, O₂ ise yağ ile temas ve santrifüj sonrasındaki kütledir.

Su şişme kapasitesi (WSC) ise:

WSC (mL/g) = (V₁ − V₀) / m

V₀ başlangıç hacmini, V₁ 24 saat hidratasyon sonrasındaki hacmi ve m kuru numune kütlesini ifade eder.

UCPSDF, dört örnek içinde en yüksek WHC ve WSC değerlerini göstermiştir. CPSDF en yüksek OHC değerine sahipken UCPSDF de görece yüksek yağ tutma kapasitesini korumuştur. Kaynak Şekil 1e'deki barların bütün kesin ham değerleri ana metinde sayısal olarak verilmediğinden bu değerler grafikten tahmin edilip kesin sayı biçiminde yeniden üretilmemiştir.

UCPSDF Buğday–Mısır Kompozit Hamurunu Nasıl Değiştirdi?

%6 UCPSDF eklenen UCP-D hamuru, çalışmanın laboratuvar koşullarında daha yüksek elastik yanıt, daha yüksek yaylanabilirlik ve kohezyon, daha yüksek α-heliks + β-tabaka oranı, daha fazla disülfit bağı, daha sınırlı su hareketliliği ve daha kompakt bir hamur mikroyapısıyla ilişkilendirilmiştir; ancak bu sonuçlar pişmiş ekmek veya başka nihai ürünlerin duyusal ve ticari kalitesinin iyileştiğini doğrudan göstermez.

Hamur formülasyonu neden önemli?

Buğday unu ile mısır unu 8:2 kütle oranında karıştırılmıştır. Toplam un karışımı %100 baz alınmış ve bütün SDF uygulamalarında lif ekleme düzeyi %6 olarak tutulmuştur.

Yaklaşık %60 su başlangıç referansı olarak kullanılmış olsa da bütün örneklere aynı miktarda su eklenmemiştir. SDF örnekleri farklı hidratasyon özelliklerine sahip olduğundan araştırmacılar gerçek su ilavesini farinografla ölçülen su emilimine göre ayarlayarak benzer hamur kıvamı sağlamaya çalışmıştır. Bu ayrıntı gruplar arasındaki reolojik karşılaştırmaların yorumunda önemlidir.

Hamurlar 5 dakika yoğrulmuş ve analizlerden önce 25 °C'de 15 dakika dinlendirilmiştir.

Pasting özellikleri

RVA analizinde PSDF ve UPSDF pik viskoziteyi kontrol grubuna göre anlamlı biçimde yükseltmiş, CPSDF daha orta düzeyde artış göstermiştir. UCPSDF'nin pik viskozitesi ise kontrol grubuna yakın bulunmuştur.

Buna karşılık bütün SDF gruplarında trough viskozitesi kontrol grubundan daha yüksektir ve en yüksek değer UPSDF içeren örnekte görülmüştür. Breakdown değeri SDF ilavesiyle belirgin biçimde düşmüş; UPSDF, CPSDF ve UCPSDF içeren sistemler benzer şekilde düşük breakdown değerleri göstermiştir.

Final viskozite SDF ilavesiyle artmış, özellikle UPSDF içeren örnek öne çıkmıştır. Setback bütün SDF gruplarında kontrolden yüksek bulunmuş ve dört SDF grubu arasında anlamlı fark saptanmamıştır. Bu yükselme soğuma sırasında nişasta moleküllerinin yeniden birleşmesinin ve kısa dönem retrogradasyon eğiliminin artabileceğini düşündürmektedir.

Pasting sıcaklığı yaklaşık 84,7 °C'den 86,3–86,4 °C'ye yükselmiştir. Araştırmacılar bunu lifin su için nişastayla rekabet ederek jelatinizasyon başlangıcını geciktirmesiyle açıklamaktadır.

Dinamik reoloji: G′, G″ ve tanδ ne anlatıyor?

Depolama modülü G′ hamurun elastik, kayıp modülü G″ ise viskoz yanıtını ifade eder. Bütün örneklerde G′, G″'den yüksek bulunmuştur; dolayısıyla hamurlar incelenen frekans aralığında elastik-dominant viskoelastik davranış göstermiştir.

SDF ilavesi G′ ve G″'yi farklı düzeylerde artırmış; UCP-D bütün frekans aralığında en yüksek G′ değerlerini göstererek en güçlü elastik yanıtı vermiştir. Kayıp tanjantı tanδ bütün örneklerde 1'in altında kalmıştır. UCP-D'nin daha düşük tanδ değeri daha güçlü katı-benzeri davranış ve daha az göreli viskoz akışla uyumludur.

Kaynak Şekil 4a-b gerçek frekans tarama eğrilerini içermektedir. Ham veri noktaları ayrı bir tablo halinde verilmediğinden eğrilerden ara noktalar okunarak sahte hassasiyetli yeni veri serisi oluşturulmamıştır.

Hamur tekstürü

UCP-D en yüksek ortalama sertlik, yaylanabilirlik, kohezyon ve çiğnenebilirlik değerlerini göstermiştir. Ancak kaynak, sertlik ve çiğnenebilirlikteki artışların örneklerin çoğu arasında istatistiksel olarak anlamlı olmadığını özellikle belirtmektedir. Bu nedenle bu iki değişken “kesin iyileşti” şeklinde yorumlanmamalıdır.

Buna karşılık UCP-D'nin yaylanabilirliği ve kohezyonu CK-D'den anlamlı derecede yüksektir. Bu sonuç hamurun deformasyon sonrasında yapısını geri kazanma ve iç bütünlüğünü koruma kapasitesinin artmasıyla uyumludur.

Protein ikincil yapısı

Hamur proteinlerinin FTIR amide I bölgesi 1600–1700 cm⁻¹ arasında analiz edilmiştir. Çalışmada 1600–1640 cm⁻¹ β-tabaka, 1640–1650 cm⁻¹ rastgele sarmal, 1650–1660 cm⁻¹ α-heliks ve 1660–1700 cm⁻¹ β-dönüş yapılarına atanmıştır.

UCP-D'de α-heliks ve β-tabaka oranları yükselirken rastgele sarmal ve β-dönüş oranları düşmüştür. Araştırmacılar bu yeniden dağılımı SDF'nin hidroksil gruplarının protein ve suyla hidrojen bağları kurabilmesi ve böylece protein konformasyonu ile moleküller arası etkileşimleri değiştirmesiyle ilişkilendirmektedir.

Serbest sülfhidril ve disülfit bağları

Serbest sülfhidril grubu miktarı aşağıdaki denklemle hesaplanmıştır:

SH_F (µmol/g) = 73,53 × A₄₁₂ × D / C

A₄₁₂, 412 nm'deki absorbansı; D, seyreltme faktörünü; C ise numunenin mg/mL cinsinden kütle konsantrasyonunu ifade eder. Kaynak 73,53 değerini DTNB yönteminde kullanılan katsayı olarak vermektedir.

Disülfit bağı içeriği ise:

SS (µmol/g) = (SH − SH_F) / 2

SH toplam sülfhidril, SH_F serbest sülfhidril içeriğidir. İki sülfhidril birimi bir disülfit bağına karşılık geldiğinden fark 2'ye bölünür.

SDF ilavesi genel olarak serbest sülfhidril gruplarını azaltmış ve disülfit bağlarını artırmıştır. UCP-D, en düşük serbest SH ve en yüksek S–S içeriğini göstermiştir. Kaynak bunu gluten proteinlerinin organizasyonunda ve ağ yapısında değişimle ilişkilendirmektedir.

LF-NMR su dağılımı ne gösterdi?

Düşük alan nükleer manyetik rezonans (LF-NMR) analizinde üç ana T₂ su popülasyonu tanımlanmıştır: T₂₁ sıkı bağlı su, T₂₂ immobilize su ve T₂₃ nispeten hareketli su ile ilişkilendirilmiştir. Daha kısa gevşeme süresi genel olarak su moleküllerinin hareketliliğinin daha fazla kısıtlandığını gösterir.

SDF eklenmesi T₂₂ ve T₂₃'ü güçlü biçimde kısaltmıştır. UCP-D'de T₂₃ 81,23 ms olup CK-D'deki 297,86 ms değerinden %72,7 daha düşüktür.

UCP-D aynı zamanda en yüksek A₂₃ oranına sahiptir. Kaynak bunun daha fazla “serbest su” bulunduğu biçiminde yorumlanmaması gerektiğini özellikle belirtmektedir; T₂₃'ün çok daha kısa olması bu fraksiyonun kontrol grubundakinden çok daha az hareketli olduğunu gösterir. Sonuç, su popülasyonlarının değiştirilmiş hidratasyon mikroçevreleri içinde yeniden organize olmasıyla uyumludur.

Hamurun gerçek SEM mikroyapısı

Kaynağın 19. sayfasındaki gerçek SEM görüntülerinde CK-D heterojen ve görece kesintili bir matris sergilemiş, çok sayıda nişasta granülü açıkta ve aralarında boşluklar halinde görülmüştür. P-D'de bu görünüm büyük ölçüde sürmüştür. UP-D ara düzeyde organizasyon göstermiş, CP-D'de daha büyük ve daha kohezyonlu agregalar oluşmuştur.

UCP-D ise daha kompakt ve bağlantılı bir matris, daha az ayrı açık nişasta granülü ve daha az parçacıklar arası boşluk göstermiştir. Bu gerçek SEM gözlemi, UCP-D'nin daha yüksek G′, daha düşük tanδ, değişmiş protein ikincil yapısı ve daha düşük su hareketliliğiyle aynı yöndedir.

Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları

Hammadde

Çalışmada kullanılan siyah perilla tohumu kabukları Ocak 2026'da Çin'in Yunnan eyaletinde üretilmiş materyalden elde edilmiştir. Kabuklar 55 °C'de 3 saat kurutulmuş, öğütülmüş ve 100 mesh elekten geçirilmiştir.

Temel PSDF ekstraksiyonu

Kabuk tozu distile suda 1:10 (w/v) katı:sıvı oranında dağıtılmıştır. Süspansiyon önce termostabil α-amilaz, ardından alkalin proteaz ve son olarak amiloglukozidaz ile ardışık hidrolize edilmiştir.

Enzimatik hidroliz sonrasında karışım 80 °C'de 20 dakika tutularak enzimler inaktive edilmiş, 8000 r/dakikada 15 dakika santrifüj edilmiş ve süpernatan alınmıştır. Süpernatana dört hacim %95 etanol eklenerek SDF çöktürülmüş; çökelti 3500 r/dakikada 15 dakika santrifüj edilmiş ve liyofilize edilmiştir.

Ultra yüksek basınç ön işlemi

UHP grubunda kabuk süspansiyonu oda sıcaklığında suyu basınç iletim ortamı olarak kullanan SHPP-5L ultra yüksek basınç sistemiyle 400 MPa'da 20 dakika işlenmiştir. Tutma süresi hedef 400 MPa basınca ulaşıldıktan sonra başlatılmış ve işlem sonunda basınç hızla atmosfer basıncına düşürülmüştür.

Selülaz ön işlemi

Selülaz grubunda enzim 75 U/g substrat dozunda kullanılmış; reaksiyon pH 4,8, 50 °C ve 100 dakika koşullarında gerçekleştirilmiştir. Enzim 80 °C'de 30 dakika tutularak inaktive edilmiştir.

Ardışık UHP–selülaz işlemi

UCPSDF hazırlığında kabuk önce 400 MPa/20 dakika UHP işleminden geçirilmiş, ardından aynı selülaz koşulları uygulanmıştır. Sonrasında temel PSDF ekstraksiyonundaki enzimatik ayırma ve etanol çöktürme prosedürü kullanılmıştır.

SDF ve IDF ölçümünün preparatif ekstraksiyondan farkı

SDF/IDF bileşim analizi için ön işlem görmüş bütün süspansiyonlar liyofilize edilmiş ve bu materyaller üzerinde Çin standardı GB 5009.88-2023'e göre enzimatik-gravimetrik ölçüm yapılmıştır. Bu nedenle Tablo 1'deki SDF değerleri, yapısal analizlerde kullanılan etanol çöktürülmüş fraksiyonun üretim verimi değildir.

Monosakkarit analizi

Her SDF'den 1 mg alınarak önce 1 mol/L metanollü HCl ile 80 °C'de 10 saat, ardından 2 mol/L TFA ile 120 °C'de 1 saat hidroliz uygulanmıştır. Monosakkaritler PMP ile türevlendirilmiş ve C18 HPLC kolonunda analiz edilmiştir. Mobil faz 0,2 mol/L PBS (pH 7,0) ile asetonitrilin 81:19 oranındaki karışımıdır; akış 1,0 mL/dakika, enjeksiyon 20 µL ve algılama 245 nm'dir.

Parçacık boyutu analizi

BT-9300HT lazer parçacık boyutu analizörü kullanılmıştır. Örnekler distile suda dağıtılıp 100 W, 40 kHz ultrasonik banyoda 30 dakika tutulmuş; ölçümler 25 °C'de Mie optik modeliyle gerçekleştirilmiştir. Ölçüm aralığı 0,1–716 µm'dir.

FTIR, XRD, SEM ve termal analiz

• FTIR: Nicolet iS5; 4000–400 cm⁻¹; 4 cm⁻¹ çözünürlük; 32 tarama.
• XRD: MiniFlex 600; 5–60° 2θ; 5°/dakika; 40 kV; 15 mA.
• SEM: ZEISS Sigma 500; 500× ve 1000× büyütme; 5 kV.
• TG: Yaklaşık 5 mg örnek; 25–600 °C; 2 °C/dakika; azot atmosferi.

Hamur hazırlanması

Buğday ve mısır unu 8:2 oranında karıştırılmıştır. SDF ilavesi bütün deney gruplarında toplam un bazında %6'dır. Su emilimi her formülasyon için farinografla ayarlanmış; hamurlar 5 dakika yoğrulmuş ve 25 °C'de 15 dakika dinlendirilmiştir.

RVA pasting analizi

3,0 g un karışımı 25 mL distile suyla analiz edilmiştir. RVA programında örnek 50 °C'de 1 dakika tutulmuş, başlangıçta 960 rpm ve 10 saniye sonra 160 rpm kullanılmış; sıcaklık 3,75 dakikada 95 °C'ye çıkarılmış, 2,5 dakika 95 °C'de tutulmuş, 3,75 dakikada 50 °C'ye soğutulmuş ve 50 °C'de 2 dakika bekletilmiştir.

Dinamik reoloji

Paralel plaka geometrili RSO rotasyonel reometre kullanılmıştır. Örnekler plaka arasında 30 dakika dengelenmiş; doğrusal viskoelastik bölge strain sweep ile belirlendikten sonra 0,1–10 Hz frekans aralığında ve %0,1 strain koşulunda frekans taraması yapılmıştır.

Tekstür profil analizi

20 mm çap ve 10 mm yüksekliğindeki hamur silindirleri 50 mm çaplı prob ile %50 sıkıştırılmıştır. Ön test hızı 2,0 mm/s; test ve geri dönüş hızları 0,5 mm/s'dir. Sertlik, yaylanabilirlik, kohezyon ve çiğnenebilirlik kaydedilmiştir.

Protein ikincil yapı analizi

Liyofilize hamurların amide I bölgesi lineer baseline düzeltmesi ve ikinci türev analizinden sonra PeakFit 4.12 ile Gaussian eğri uyumlamasına tabi tutulmuştur. Bütün uyumlamalarda R² ≥ 0,99 elde edildiği raporlanmıştır.

LF-NMR yöntemi

2,00 ± 0,01 g hamur örneği MesoMR23-060H-I analiz cihazında CPMG darbe dizisiyle incelenmiştir. Kaynak parametreleri TD = 21.016, SW = 200,00 kHz, TW = 3000 ms, 1000 echo, echo time = 0,1 ms ve NS = 16 olarak vermektedir.

İstatistik

Her tedavi için üç bağımsız örnek hazırlanmış ve uygun ölçümlerde her bağımsız örnek üç kez ölçülmüştür. Veriler ortalama ± standart sapma biçiminde sunulmuştur. Varyans analizi IBM SPSS Statistics 26 ile yapılmış ve örnekler arasındaki anlamlı farklar Duncan testiyle p < 0,05 düzeyinde değerlendirilmiştir.

Çalışmanın doğrudan desteklediği sonuçlar

• Ardışık UHP–selülaz ön işlemi incelenen dört işlem arasında perilla kabuğu materyalindeki ölçülmüş SDF içeriğini en yüksek düzeye çıkarmıştır.
• UCPSDF, PSDF'den daha düşük görünür molekül ağırlığına ve daha küçük ortalama parçacık boyutuna sahiptir.
• Ön işlemler ana polisakkarit fonksiyonel gruplarını ve temel kristal özellikleri bütünüyle ortadan kaldırmamıştır.
• Gerçek SEM görüntülerinde UCPSDF daha açık ve gözenekli morfoloji göstermiştir.
• UCPSDF test edilen SDF örnekleri içinde en yüksek su tutma ve şişme kapasitesine sahiptir.
• %6 UCPSDF içeren UCP-D en güçlü elastik reolojik yanıtı göstermiştir.
• UCP-D'nin yaylanabilirliği ve kohezyonu kontrol hamurundan anlamlı biçimde yüksektir.
• UCP-D'de α-heliks + β-tabaka toplam oranı %53,93'ten %66,82'ye yükselmiştir.
• UCP-D serbest sülfhidril azalması ve disülfit bağı artışıyla ilişkilidir.
• SDF ilavesi hamurdaki T22 ve T23 gevşeme sürelerini belirgin biçimde kısaltmış, yani su hareketliliğini azaltmıştır.
• UCP-D gerçek SEM görüntülerinde daha kompakt ve bağlantılı bir hamur matrisi göstermiştir.

Çalışmanın doğrudan desteklemediği sonuçlar

• %3,71'den %8,63'e yükselişin SDF ekstraksiyon verimini temsil ettiği söylenemez.
• 400 MPa ve 75 U/g koşullarının perilla kabuğu için evrensel optimum olduğu gösterilmemiştir.
• %6 SDF'nin bütün un sistemleri veya bütün nihai ürünler için optimum oran olduğu gösterilmemiştir.
• UCP-D'nin daha yüksek sertlik ve çiğnenebilirliğinin bütün karşılaştırmalarda anlamlı bir iyileşme olduğu söylenemez.
• Hamur sonuçları bitmiş ekmek, erişte veya başka bir ürünün pişirme kalitesiyle eşdeğer değildir.
• Duyusal kabul, aroma, tat, raf ömrü ve tüketici tercihi test edilmemiştir.
• İnsanlarda sindirim, glisemik yanıt, bağırsak sağlığı veya başka fizyolojik etki test edilmemiştir.
• UHP–selülaz işleminin endüstriyel ölçekte ekonomik veya teknik olarak uygulanabilirliği doğrulanmamıştır.
• Yapı, hidratasyon ve hamur ağı arasındaki bağlantılar güçlü biçimde uyumlu olsa da her ara ilişki ayrı nedensellik deneyiyle izole edilmemiştir.

Temel sınırlılıklar

Çalışma tek bir perilla tohumu kabuğu kaynağına, belirli UHP ve selülaz parametrelerine ve hamur uygulamasında tek bir %6 SDF düzeyine dayanır. Farklı ilave düzeyleri karşılaştırılmadığı için optimum lif konsantrasyonu belirlenmemiştir.

Hamur analizleri laboratuvar düzeyindedir. Kaynak sonuç bölümünde de sonraki çalışmaların doz ve işlem parametrelerini optimize etmesi; pişirme performansı, duyusal kalite, raf ömrü, fizyolojik işlev ve proses ölçeklenebilirliğini nihai ürünlerde doğrulaması gerektiği belirtilmektedir.

Kaynak ve Yöntem Notu

Özgün çalışma: Effects of Ultra-High Pressure–Cellulase Pretreatment on the Structural Characteristics and Functional Properties of Soluble Dietary Fiber from Perilla Seed Hulls and Its Application in Wheat–Corn Composite Dough

Yazarlar: Fengchen Zhou; Bo Wang; Kai Liu; Yue Yang; Qingbo Wang; Sheng Li.

Corresponding author: Sheng Li.

Kurum: College of Food Science and Engineering, Changchun University, Changchun 130022, China.

Dergi: Foods.

Yayınevi: MDPI, Basel, Switzerland.

Cilt / sayı / makale numarası: 15(18), 3180.

DOI: 10.3390/foods15183180.

Received: 24 Temmuz 2026.

Revised: 3 Eylül 2026.

Accepted: 4 Eylül 2026.

Published: 8 Eylül 2026.

Makale türü: Laboratuvar ölçekli deneysel gıda bilimi ve tahıl/hamur teknolojisi araştırması.

Hakemlik: Foods tarafından yayımlanmış hakemli araştırma makalesi.

Academic Editor: Francesco Sestili.

Lisans: Creative Commons Attribution (CC BY).

Ana materyal: Ocak 2026'da Yunnan, Çin'de üretilmiş siyah perilla tohumu kabukları.

Ana karşılaştırma: PSDF, UPSDF, CPSDF ve UCPSDF; ardından %6 SDF içeren CK-D/P-D/UP-D/CP-D/UCP-D hamur karşılaştırmaları.

Finansman: Natural Science Foundation of Jilin Province, YDZJ202601ZYTS338; Climbing Plan Project of Changchun University, ZKP202301.

Institutional Review Board: Uygulanamaz.

Bilgilendirilmiş onam: Uygulanamaz.

Veri erişilebilirliği: Çalışmanın özgün katkılarının makale ve destekleyici materyaller içinde bulunduğu; ek soruların corresponding author'a yöneltilebileceği belirtilmiştir.

Çıkar çatışması: Yazarlar çıkar çatışması olmadığını bildirmiştir.

Yazar katkıları: Kavramsallaştırma ve metodoloji F.Z. ile B.W.; yazılım F.Z., B.W. ve K.L.; doğrulama ve formal analiz F.Z., B.W., K.L., Y.Y. ve Q.W.; araştırma F.Z. ve Y.Y.; kaynaklar F.Z.; veri kürasyonu F.Z., B.W., K.L. ve Y.Y.; ilk taslak B.W., K.L., Y.Y. ve Q.W.; gözden geçirme/düzenleme F.Z.; görselleştirme S.L.; süpervizyon F.Z. ve S.L.; proje yönetimi ve finansman edinimi S.L. olarak bildirilmiştir.

AI kullanım beyanı: Yazarlar makalenin hazırlanması sırasında yalnız dilbilgisi, yazım, açıklık ve okunabilirlik amacıyla AI destekli dil düzenleme araçları kullandıklarını; bu araçların çalışma tasarımı, veri analizi, sonuçların yorumlanması veya bilimsel sonuçlara katkıda bulunmadığını ve tüm revizyonların yazarlar tarafından doğrulandığını belirtmiştir.

Destekleyici materyaller: Dört SDF için temsili HPGPC kromatogramları (Figure S1) ve farklı SDF içeren buğday–mısır kompozit hamurlarının farinograf özellikleri (Table S1).

Kritik veri yorumu: Kabuk materyalindeki %3,71–8,63 SDF değerleri gravimetrik SDF içeriğidir; preparatif SDF ekstraksiyon verimi değildir.

Kritik formülasyon notu: Hamur gruplarında SDF dozu %6 sabittir, ancak su miktarı sabit değildir; farinograf su emilimine göre her formülasyon için ayarlanmıştır.

Görsel yeniden inşa notu: Kaynağın gerçek SEM görüntüleri deneysel raster kanıt oldukları için taklit edilmemiştir. Kesin tablo verileri HTML tablolarında korunmuş; ön işlem akışı ve yapı–hidratasyon–hamur ilişkisi kaynak yöntem ve sonuçlarına dayanarak bağımsız, ölçeksiz SVG şemaları halinde yeniden oluşturulmuştur. Grafiklerde ana metinde kesin değeri verilmeyen bar veya eğri noktaları sayısallaştırılmamıştır.

Verianla Live uygunluğu: Kısmen uygun. Dört SDF grubunun karşılaştırması, tedavi akışı ve kaynakta tablo halinde verilen molekül ağırlığı, parçacık boyutu, tekstür ve LF-NMR verileri Live Compare/Live Process için uygundur. Bununla birlikte site motorunun sürümü doğrulanmadığından bu makale statik HTML tablo ve inline SVG yapısıyla self-contained tutulmuştur.