Ardıcıl ultra yüksək təzyiq–sellülaza emalı ilə əldə edilən perilla toxumu qabığı həll olunan qida lifi (UCPSDF), perilla toxumu qabığı suspenziyasının əvvəlcə 400 MPa təzyiq altında 20 dəqiqə emal edilməsi, daha sonra 75 U/g sellülaza ilə pH 4,8 və 50 °C-də 100 dəqiqə hidroliz olunmasından sonra əldə edilən həll olunan qida lifi fraksiyasıdır. Bu tədqiqat UCPSDF-ni emal olunmamış PSDF, yalnız ultra yüksək təzyiqlə emal edilmiş UPSDF və yalnız sellülaza ilə emal edilmiş CPSDF ilə müqayisə etmiş; liflərin kimyəvi tərkibini, monosaxarid profilini, görünən molekulyar kütləsini, hissəcik ölçüsünü, FTIR, XRD, SEM, termal davranış və hidratasiya xüsusiyyətlərini araşdırmışdır. Daha sonra hər SDF növü %6 nisbətində buğda–qarğıdalı kompozit xəmirinə əlavə edilmiş və xəmirin pasting xüsusiyyətləri, reologiyası, teksturası, zülal quruluşu və su paylanması qiymətləndirilmişdir.

Ardıcıl UHP–sellülaza ön emalı, ön emal görmüş bütün perilla qabığı materialında qravimetrik SDF miqdarını %3,71-dən %8,63-ə yüksəldərkən həll olmayan qida lifini (IDF) %55,74-dən %50,37-yə azaltmışdır. Bu dəyərlər SDF ekstraksiya çıxımını deyil, ön emal görmüş bütün qabıq materialında ölçülmüş SDF və IDF miqdarını ifadə edir. UCPSDF-nin görünən orta molekulyar kütləsi 2788 Da-dan 2442 Da-a, orta hissəcik ölçüsü 3,62 µm-dən 2,76 µm-ə düşmüş; qlükoza nisbəti azalarkən arabinoza və bəzi turş monosaxaridlərin nisbi nisbətləri yüksəlmişdir.

FTIR və XRD nəticələri ön emalların SDF-nin əsas polisaxarid funksional qruplarını və əsas kristal xüsusiyyətlərini aradan qaldırmadığını göstərmişdir. Bununla belə, real SEM görüntülərində UCPSDF daha açıq, məsaməli və daha az aqreqasiya göstərən morfologiya nümayiş etdirmişdir. UCPSDF tədqiq olunan SDF nümunələri arasında ən yüksək su tutma qabiliyyətini və suda şişmə qabiliyyətini göstərmiş; CPSDF isə ən yüksək yağ tutma qabiliyyətinə malik olmuşdur.

%80 buğda unu və %20 qarğıdalı unu olan kompozit xəmirə %6 UCPSDF əlavə edildikdə UCP-D nümunəsi bütün tezlik diapazonunda ən güclü elastik cavabı göstərmişdir. Xəmirin yaylanma qabiliyyəti 0,59-dan 0,72-yə, koheziyası 0,64-dən 0,76-ya yüksəlmişdir. Zülallarda α-heliks + β-təbəqə ümumi nisbəti %53,93-dən %66,82-yə çıxmış; sərbəst sulfhidril qrupları azalarkən disulfid rabitələri artmışdır. Aşağı sahəli NMR analizində nisbətən hərəkətli suyu təmsil edən T₂₃ relaksasiya müddəti 297,86 ms-dən 81,23 ms-ə düşmüş və xəmir SEM görüntülərində daha kompakt, əlaqəli matris müşahidə edilmişdir.

Bu nəticələr ardıcıl UHP–sellülaza emalının perilla toxumu qabığı SDF-sinin quruluşunu və xüsusilə hidratasiya davranışını dəyişdirdiyini; bu dəyişikliklərin buğda–qarğıdalı kompozit xəmirində su hərəkətliliyi və qlüten–nişasta–polisaxarid təşkilatındakı dəyişikliklərlə birlikdə müşahidə olunduğunu dəstəkləyir. Bununla belə, təcrübə yalnız %6 SDF əlavəsi və laboratoriya xəmir səviyyəsində aparılmışdır. Bişirmə performansı, çörək və ya digər son məhsulların sensor xüsusiyyətləri, saxlama müddəti, insanlarda fizioloji təsirlər və sənaye miqyasında böyütmə bu tədqiqatda sınaqdan keçirilməmişdir.

Tədqiqatın əsas problemi

Perilla (Perilla frutescens L.) toxumu yağ, zülal, polisaxarid və digər bioaktiv komponentlərinə görə qiymətləndirilən bitki xammalıdır. Bununla belə, toxum emalından qalan qabıqlar sellüloza ilə zəngin olmasına baxmayaraq daha aşağı əlavə dəyərli istifadələrə yönəldilə və ya tullantı kimi qala bilər. Tədqiqat bu qabıqların həll olunan qida lifi mənbəyi kimi daha funksional şəkildə qiymətləndirilməsinə yönəlmişdir.

Həll olunan qida lifi (soluble dietary fiber, SDF), su ilə qarşılıqlı təsir göstərə bilən və hidratasiya xüsusiyyətləri qida sistemlərindəki funksiyasına əhəmiyyətli dərəcədə təsir edə bilən qida lifi fraksiyasıdır. SDF-nin yalnız miqdarı deyil; molekulyar kütləsi, monosaxarid tərkibi, hissəcik ölçüsü və mikroquruluşu da su, nişasta və zülallarla qarşılıqlı təsirini dəyişə bilər.

Tədqiqatçıların əsas sualı perilla toxumu qabığına ardıcıl ultra yüksək təzyiq (ultra-high pressure, UHP) və sellülaza emalı tətbiq edilməsinin SDF quruluşunu necə dəyişdirdiyi və bu struktur dəyişikliklərinin sonradan buğda–qarğıdalı kompozit xəmirinin su idarəetməsinə və qlüten şəbəkəsinə necə əks olunduğudur.

Nə üçün ultra yüksək təzyiq və sellülaza birlikdə istifadə edildi?

Ultra yüksək təzyiq fiziki ön emal kimi hüceyrə divarı matrisindəki kovalent olmayan qarşılıqlı təsirləri poza, kompakt quruluşu boşalda və fermentlərin çata biləcəyi səthləri artıra bilər. Sellülaza isə sellüloza ilə əlaqəli β-1,4-qlikozid rabitələrini hidroliz edərək daha böyük və həll olmayan strukturları qismən parçalaya bilər.

Tədqiqatın hipotezi əvvəlcə UHP ilə quruluşun boşaldılmasının sellülazanın substrata çıxışını asanlaşdıra və beləliklə yalnız UHP və ya yalnız sellülaza emalından fərqli SDF quruluşu yarada biləcəyidir. Təcrübə bu hipotezi dörd paralel emal qrupunu müqayisə etməklə sınaqdan keçirmişdir.

SDF Miqdarının %3,71-dən %8,63-ə Yüksəlməsi Ekstraksiya Çıxımı Deməkdirmi?

Xeyr. Mənbə tədqiqat %3,71 və %8,63 dəyərlərinin ön emal tətbiq edilmiş bütün perilla toxumu qabığı materialında fermentativ-qravimetrik üsulla ölçülmüş SDF miqdarı olduğunu açıq şəkildə bildirir; bunlar sonrakı təcrübələrdə istifadə edilən etanolla çökdürülmüş SDF fraksiyasının preparativ ekstraksiya çıxımı deyil.

Qabıq materialının əsas kimyəvi tərkibi

IDF bütün emal qruplarında azalarkən SDF artmışdır. Ən böyük dəyişiklik ardıcıl UHP–sellülaza emalında ortaya çıxmışdır. Müəlliflər bu nəticəni UHP-nin kompakt hüceyrə divarı quruluşunu boşaldaraq sellülaza çıxışını artırması və sellülazanın həll olmayan strukturların bir hissəsini daha kiçik, həll olunan polisaxarid fraqmentlərinə çevirməsi ilə izah edirlər. Bu mexanizm məntiqli quruluş–funksiya şərhidir; tədqiqat sellüloza rabitələrinin hər birinin parçalanmasını molekulyar səviyyədə birbaşa izləməmişdir.

Monosaxarid tərkibi necə dəyişdi?

Bütün SDF fraksiyalarında dominant monosaxarid qlükozadır. Bununla belə, ön emallar qlükozanın nisbi nisbətini azaltmış və xüsusilə arabinoza ilə bəzi turş monosaxaridlərin nisbi nisbətini artırmışdır. UCPSDF, %84,87 ilə ən aşağı qlükoza və %7,13 ilə ən yüksək arabinoza nisbətini göstərmişdir.

Mənbədə ramnoza, qalaktoza və fukoza aşkar edilməmişdir. Bundan əlavə, SDF fraksiyaları etanol çökdürülməsindən sonra əlavə təmizlənməyə məruz qalmadığından, tədqiqatçılar monosaxarid profilinə qalıq lif olmayan komponentlərin töhfəsinin tamamilə istisna edilə bilməyəcəyini bildirirlər.

Görünən molekulyar kütlə necə müəyyən edildi?

Görünən kütlə-orta molekulyar kütlə (Mw), yüksək performanslı gel keçiricilik xromatoqrafiyası (HPGPC) ilə müəyyən edilmişdir. Kalibrləmədə 1000–120.000 Da aralığında dekstran standartlarından istifadə edilmişdir.

K_av = −0,1927 log₁₀(Mw) + 0,9527

Kalibrləmənin müəyyən etmə əmsalı R² = 0,9960-dır. K_av xromatoqrafik paylanma davranışını təmsil edən effektiv paylanma əmsalıdır; Mw isə tənlikdən hesablanan görünən kütlə-orta molekulyar kütlədir. “Görünən” ifadəsi vacibdir, çünki nəticə istifadə edilən kolon və dekstran standartlarına görə əldə edilən xromatoqrafik ekvivalent molekulyar kütləni ifadə edir.

Molekulyar kütlə PSDF → UPSDF → CPSDF → UCPSDF sırasıyla 2788 → 2639 → 2503 → 2442 Da olaraq azalmışdır. Bu meyl UHP və xüsusilə sellülaza emallarının polisaxarid quruluşunda qismən depolimerizasiya ilə uyğundur.

Hissəcik ölçüsü

UCPSDF ən aşağı D50 və orta hissəcik ölçüsünü göstərmişdir; lakin D50, D90 və Dav baxımından CPSDF ilə UCPSDF arasında əhəmiyyətli fərq aşkar edilməmişdir. Buna görə hissəcik ölçüsünün azalmasında sellülazanın əsas rol oynadığı nəticəsi “kombinə edilmiş emal hər ölçüdə sellülazadan mütləq daha yaxşıdır” şəklində genişləndirilməməlidir.

FTIR nə göstərdi?

Dörd SDF-nin FTIR spektrləri ümumilikdə oxşardır. 3600–3200 cm⁻¹ bölgəsindəki geniş zolaq O–H gərilməsinə, 2926 və 2852 cm⁻¹ zolaqları C–H gərilməsinə, təxminən 1746 cm⁻¹ zolağı C=O gərilməsinə və 1239, 1153 ilə 1032 cm⁻¹ bölgələri C–O və C–O–C qlikozid rabitəsi titrəyişlərinə aid edilmişdir.

Yeni əsas piklərin ortaya çıxmaması və ya mühüm xarakterik piklərin yox olmaması, UHP, sellülaza və kombinə edilmiş ön emalların SDF-nin əsas funksional qrup çərçivəsini bütövlükdə dəyişdirmədiyini göstərir.

XRD nə göstərdi?

Rentgen difraksiya naxışlarında nümunələr oxşar əsas difraksiya xüsusiyyətlərini qorumuşdur. Yeni aydın piklərin yaranmaması və ya əsas piklərin itməməsi, ön emalların SDF-nin əsas kristal xüsusiyyətlərini tamamilə çevirmədiyini göstərir.

Beləliklə, tədqiqatın nəticəsi “UHP–sellülaza kristal quruluşu məhv etdi” deyil. Daha düzgün şərh əsas kristal imzalar qorunarkən morfologiya, hissəcik ölçüsü, molekulyar kütlə və hidratasiya ilə əlaqəli xüsusiyyətlərin dəyişməsidir.

SEM görüntülərində nə dəyişdi?

Mənbənin 12-ci səhifəsindəki real skanedici elektron mikroskop görüntülərində PSDF daha kompakt, nizamsız aqreqatlar və nisbətən məhdud məsamələr göstərmişdir. UPSDF səthində çatlar və kiçik məsamələr artmış; CPSDF daha kiçik, kobud və məsaməli fraqmentlərə parçalanmışdır. UCPSDF isə daha açıq, daha məsaməli və daha az aqreqasiya göstərən quruluş nümayiş etdirmişdir.

SEM görüntülərinin özü eksperimental sübut olduğuna görə burada süni SEM görüntüsü yaradılmamışdır. Verianla izahı yalnız mənbə görüntülərində bildirilən morfoloji mesajı çatdırır.

Termal davranış

Ön emallar TG/DTG profilini dəyişdirmişdir; lakin müxtəlif parçalanma mərhələlərində temperatur sürüşmələri eyni istiqamətdə deyil. Buna görə mənbə emalların bütün temperatur diapazonu boyunca termal sabitliyi ardıcıl şəkildə artırdığı nəticəsinə gəlmir.

Su tutma, yağ tutma və şişmə qabiliyyəti necə hesablandı?

Su tutma qabiliyyəti (WHC) üçün mənbə tənliyi:

WHC (g/g) = (W₂ − W₁) / m

W₁, quru nümunə + sentrifuqa borusunun kütləsini; W₂, suda saxlanma və sentrifuqadan sonra nümunə + boru kütləsini; m isə quru nümunə kütləsini ifadə edir. Nəticənin g/g olması bir qram quru lifin emalın sonunda nə qədər su saxladığını göstərir.

Yağ tutma qabiliyyəti (OHC) üçün:

OHC (g/g) = (O₂ − O₁) / m

O₁ quru nümunə + boru, O₂ isə yağla təmas və sentrifuqadan sonrakı kütlədir.

Suda şişmə qabiliyyəti (WSC) isə:

WSC (mL/g) = (V₁ − V₀) / m

V₀ başlanğıc həcmini, V₁ 24 saat hidratasiya sonrasındakı həcmi və m quru nümunə kütləsini ifadə edir.

UCPSDF dörd nümunə arasında ən yüksək WHC və WSC dəyərlərini göstərmişdir. CPSDF ən yüksək OHC dəyərinə malik ikən UCPSDF də nisbətən yüksək yağ tutma qabiliyyətini qorumuşdur. Mənbə Şəkil 1e-dəki sütunların bütün dəqiq xam dəyərləri əsas mətndə ədədi olaraq verilmədiyi üçün bu dəyərlər qrafikdən təxmin edilərək dəqiq rəqəm kimi yenidən yaradılmamışdır.

UCPSDF Buğda–Qarğıdalı Kompozit Xəmirini Necə Dəyişdirdi?

%6 UCPSDF əlavə edilmiş UCP-D xəmiri tədqiqatın laboratoriya şəraitində daha yüksək elastik cavab, daha yüksək yaylanma qabiliyyəti və koheziya, daha yüksək α-heliks + β-təbəqə nisbəti, daha çox disulfid rabitəsi, daha məhdud su hərəkətliliyi və daha kompakt xəmir mikroquruluşu ilə əlaqələndirilmişdir; lakin bu nəticələr bişmiş çörəyin və ya digər son məhsulların sensor və kommersiya keyfiyyətinin yaxşılaşdığını birbaşa göstərmir.

Xəmir formulasyonu niyə vacibdir?

Buğda unu ilə qarğıdalı unu 8:2 kütlə nisbətində qarışdırılmışdır. Ümumi un qarışığı %100 əsas götürülmüş və bütün SDF tətbiqlərində lif əlavə səviyyəsi %6 olaraq saxlanmışdır.

Təxminən %60 su başlanğıc istinadı kimi istifadə olunsa da bütün nümunələrə eyni miqdarda su əlavə edilməmişdir. SDF nümunələri fərqli hidratasiya xüsusiyyətlərinə malik olduğundan tədqiqatçılar real su əlavəsini farinografla ölçülən su udulmasına görə tənzimləyərək oxşar xəmir konsistensiyası yaratmağa çalışmışdır. Bu detal qruplararası reoloji müqayisələrin şərhində vacibdir.

Xəmirlər 5 dəqiqə yoğrulmuş və analizlərdən əvvəl 25 °C-də 15 dəqiqə dincəldilmişdir.

Pasting xüsusiyyətləri

RVA analizində PSDF və UPSDF pik viskoziteni kontrol qrupu ilə müqayisədə əhəmiyyətli şəkildə yüksəltmiş, CPSDF daha orta səviyyədə artım göstərmişdir. UCPSDF-nin pik viskozitesi isə kontrol qrupuna yaxın olmuşdur.

Bununla belə, bütün SDF qruplarında trough viskozitesi kontrol qrupundan daha yüksəkdir və ən yüksək dəyər UPSDF olan nümunədə görülmüşdür. Breakdown dəyəri SDF əlavəsi ilə nəzərəçarpacaq dərəcədə azalmış; UPSDF, CPSDF və UCPSDF olan sistemlər oxşar şəkildə aşağı breakdown dəyərləri göstərmişdir.

Final viskozite SDF əlavəsi ilə artmış, xüsusilə UPSDF olan nümunə önə çıxmışdır. Setback bütün SDF qruplarında kontroldan yüksək olmuş və dörd SDF qrupu arasında əhəmiyyətli fərq aşkar edilməmişdir. Bu yüksəlmə soyuma zamanı nişasta molekullarının yenidən birləşməsinin və qısamüddətli retroqradasiya meylinin arta biləcəyini düşündürür.

Pasting temperaturu təxminən 84,7 °C-dən 86,3–86,4 °C-yə yüksəlmişdir. Tədqiqatçılar bunu lifin su üçün nişasta ilə rəqabət edərək jelatinləşmənin başlanmasını gecikdirməsi ilə izah edirlər.

Dinamik reologiya: G′, G″ və tanδ nəyi ifadə edir?

Saxlama modulu G′ xəmirin elastik, itki modulu G″ isə viskoz cavabını ifadə edir. Bütün nümunələrdə G′, G″-dən yüksək olmuşdur; buna görə xəmirlər tədqiq olunan tezlik aralığında elastik-dominant viskoelastik davranış göstərmişdir.

SDF əlavəsi G′ və G″-ni müxtəlif səviyyələrdə artırmış; UCP-D bütün tezlik aralığında ən yüksək G′ dəyərlərini göstərərək ən güclü elastik cavabı vermişdir. İtki tangensi tanδ bütün nümunələrdə 1-in altında qalmışdır. UCP-D-nin daha aşağı tanδ dəyəri daha güclü bərk-cisiməbənzər davranış və daha az nisbi viskoz axınla uyğundur.

Mənbə Şəkil 4a-b real tezlik tarama əyrilərini ehtiva edir. Xam məlumat nöqtələri ayrıca cədvəldə verilmədiyi üçün əyrilərdən ara nöqtələr oxunaraq saxta yüksək dəqiqlikli yeni məlumat seriyası yaradılmamışdır.

Xəmir teksturası

UCP-D ən yüksək orta sərtlik, yaylanma qabiliyyəti, koheziya və çeynənəbilənlik dəyərlərini göstərmişdir. Lakin mənbə sərtlik və çeynənəbilənlikdəki artımların nümunələrin çoxu arasında statistik olaraq əhəmiyyətli olmadığını xüsusilə bildirir. Buna görə bu iki dəyişən “mütləq yaxşılaşdı” şəklində şərh edilməməlidir.

Bunun əksinə, UCP-D-nin yaylanma qabiliyyəti və koheziyası CK-D-dən əhəmiyyətli dərəcədə yüksəkdir. Bu nəticə xəmirin deformasiya sonrasında quruluşunu bərpa etmə və daxili bütövlüyünü qoruma qabiliyyətinin artması ilə uyğundur.

Zülalın ikincili quruluşu

Xəmir zülallarının FTIR amide I bölgəsi 1600–1700 cm⁻¹ arasında analiz edilmişdir. Tədqiqatda 1600–1640 cm⁻¹ β-təbəqəyə, 1640–1650 cm⁻¹ təsadüfi spiral, 1650–1660 cm⁻¹ α-heliks və 1660–1700 cm⁻¹ β-dönüş strukturlarına aid edilmişdir.

UCP-D-də α-heliks və β-təbəqə nisbətləri yüksələrkən təsadüfi spiral və β-dönüş nisbətləri azalmışdır. Tədqiqatçılar bu yenidən paylanmanı SDF-nin hidroksil qruplarının zülal və su ilə hidrogen rabitələri yarada bilməsi və bununla zülal konformasiyası və molekullararası qarşılıqlı təsirləri dəyişdirməsi ilə əlaqələndirirlər.

Sərbəst sulfhidril və disulfid rabitələri

Sərbəst sulfhidril qrupunun miqdarı aşağıdakı tənliklə hesablanmışdır:

SH_F (µmol/g) = 73,53 × A₄₁₂ × D / C

A₄₁₂, 412 nm-də absorbansı; D, seyrəltmə faktorunu; C isə nümunənin mg/mL ilə kütlə konsentrasiyasını ifadə edir. Mənbə 73,53 dəyərini DTNB üsulunda istifadə olunan əmsal kimi verir.

Disulfid rabitəsinin miqdarı isə:

SS (µmol/g) = (SH − SH_F) / 2

SH ümumi sulfhidril, SH_F sərbəst sulfhidril miqdarıdır. İki sulfhidril vahidi bir disulfid rabitəsinə uyğun gəldiyi üçün fərq 2-yə bölünür.

SDF əlavəsi ümumilikdə sərbəst sulfhidril qruplarını azaltmış və disulfid rabitələrini artırmışdır. UCP-D ən aşağı sərbəst SH və ən yüksək S–S miqdarını göstərmişdir. Mənbə bunu qlüten zülallarının təşkilində və şəbəkə quruluşunda dəyişikliklə əlaqələndirir.

LF-NMR su paylanması nə göstərdi?

Aşağı sahəli nüvə maqnit rezonansı (LF-NMR) analizində üç əsas T₂ su populyasiyası müəyyən edilmişdir: T₂₁ möhkəm bağlı su, T₂₂ immobilizə olunmuş su və T₂₃ nisbətən hərəkətli su ilə əlaqələndirilmişdir. Daha qısa relaksasiya müddəti ümumilikdə su molekullarının hərəkətliliyinin daha çox məhdudlaşdırıldığını göstərir.

SDF əlavəsi T₂₂ və T₂₃-ü güclü şəkildə qısaltmışdır. UCP-D-də T₂₃ 81,23 ms olub CK-D-dəki 297,86 ms dəyərindən %72,7 daha aşağıdır.

UCP-D eyni zamanda ən yüksək A₂₃ nisbətinə malikdir. Mənbə bunun daha çox “sərbəst su” olduğu kimi şərh edilməməli olduğunu xüsusilə bildirir; T₂₃-ün xeyli daha qısa olması bu fraksiyanın kontrol qrupundakından çox daha az hərəkətli olduğunu göstərir. Nəticə su populyasiyalarının dəyişdirilmiş hidratasiya mikromühitləri daxilində yenidən təşkil olunması ilə uyğundur.

Xəmirin real SEM mikroquruluşu

Mənbənin 19-cu səhifəsindəki real SEM görüntülərində CK-D heterogen və nisbətən fasiləli matris göstərmiş, çox sayda nişasta qranulu açıqda və aralarında boşluqlar şəklində görünmüşdür. P-D-də bu görünüş əsasən davam etmişdir. UP-D aralıq səviyyədə təşkilatlanma göstərmiş, CP-D-də daha böyük və daha koheziyalı aqreqatlar yaranmışdır.

UCP-D isə daha kompakt və əlaqəli matris, daha az ayrıca açıq nişasta qranulu və daha az hissəciklərarası boşluq göstərmişdir. Bu real SEM müşahidəsi UCP-D-nin daha yüksək G′, daha aşağı tanδ, dəyişmiş zülal ikincili quruluşu və daha aşağı su hərəkətliliyi ilə eyni istiqamətdədir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Xammal

Tədqiqatda istifadə olunan qara perilla toxumu qabıqları 2026-cı ilin Yanvar ayında Çinin Yunnan əyalətində istehsal olunmuş materialdan əldə edilmişdir. Qabıqlar 55 °C-də 3 saat qurudulmuş, üyüdülmüş və 100 mesh ələkdən keçirilmişdir.

Əsas PSDF ekstraksiyası

Qabıq tozu distillə edilmiş suda 1:10 (w/v) bərk:maye nisbətində dispersiya edilmişdir. Suspenziya əvvəlcə termostabil α-amilaza, sonra qələvi proteaza və sonda amiloqlükozidaza ilə ardıcıl hidroliz edilmişdir.

Fermentativ hidrolizdən sonra qarışıq 80 °C-də 20 dəqiqə saxlanaraq fermentlər inaktivləşdirilmiş, 8000 dövr/dəqiqədə 15 dəqiqə sentrifuqalanmış və supernatant götürülmüşdür. Supernatanta dörd həcm %95 etanol əlavə edilərək SDF çökdürülmüş; çöküntü 3500 dövr/dəqiqədə 15 dəqiqə sentrifuqalanmış və liyofilizə edilmişdir.

Ultra yüksək təzyiq ön emalı

UHP qrupunda qabıq suspenziyası otaq temperaturunda suyu təzyiq ötürmə mühiti kimi istifadə edən SHPP-5L ultra yüksək təzyiq sistemi ilə 400 MPa-da 20 dəqiqə emal edilmişdir. Saxlama müddəti hədəf 400 MPa təzyiqə çatdıqdan sonra başlamış və emalın sonunda təzyiq sürətlə atmosfer təzyiqinə endirilmişdir.

Sellülaza ön emalı

Sellülaza qrupunda ferment 75 U/g substrat dozasında istifadə edilmiş; reaksiya pH 4,8, 50 °C və 100 dəqiqə şəraitində aparılmışdır. Ferment 80 °C-də 30 dəqiqə saxlanaraq inaktivləşdirilmişdir.

Ardıcıl UHP–sellülaza emalı

UCPSDF hazırlanmasında qabıq əvvəlcə 400 MPa/20 dəqiqə UHP emalından keçirilmiş, sonra eyni sellülaza şərtləri tətbiq edilmişdir. Ardınca əsas PSDF ekstraksiyasındakı fermentativ ayırma və etanol çökdürmə prosedurundan istifadə edilmişdir.

SDF və IDF ölçümünün preparativ ekstraksiyadan fərqi

SDF/IDF tərkib analizi üçün ön emal görmüş bütün suspenziyalar liyofilizə edilmiş və bu materiallar üzərində Çin standartı GB 5009.88-2023-ə əsasən fermentativ-qravimetrik ölçmə aparılmışdır. Buna görə Cədvəl 1-dəki SDF dəyərləri struktur analizlərində istifadə edilən etanolla çökdürülmüş fraksiyanın istehsal çıxımı deyil.

Monosaxarid analizi

Hər SDF-dən 1 mg götürülərək əvvəlcə 1 mol/L metanollu HCl ilə 80 °C-də 10 saat, sonra 2 mol/L TFA ilə 120 °C-də 1 saat hidroliz aparılmışdır. Monosaxaridlər PMP ilə derivatlaşdırılmış və C18 HPLC kolonunda analiz edilmişdir. Mobil faza 0,2 mol/L PBS (pH 7,0) ilə asetonitrilin 81:19 nisbətli qarışığıdır; axın 1,0 mL/dəqiqə, inyeksiya 20 µL və deteksiya 245 nm-dir.

Hissəcik ölçüsü analizi

BT-9300HT lazer hissəcik ölçüsü analizatorundan istifadə edilmişdir. Nümunələr distillə edilmiş suda dispersiya olunaraq 100 W, 40 kHz ultrasəs vannasında 30 dəqiqə saxlanmış; ölçmələr 25 °C-də Mie optik modeli ilə aparılmışdır. Ölçmə diapazonu 0,1–716 µm-dir.

FTIR, XRD, SEM və termal analiz

• FTIR: Nicolet iS5; 4000–400 cm⁻¹; 4 cm⁻¹ ayırdetmə; 32 skan.
• XRD: MiniFlex 600; 5–60° 2θ; 5°/dəqiqə; 40 kV; 15 mA.
• SEM: ZEISS Sigma 500; 500× və 1000× böyütmə; 5 kV.
• TG: Təxminən 5 mg nümunə; 25–600 °C; 2 °C/dəqiqə; azot atmosferi.

Xəmirin hazırlanması

Buğda və qarğıdalı unu 8:2 nisbətində qarışdırılmışdır. SDF əlavəsi bütün təcrübə qruplarında ümumi un bazasında %6-dır. Su udulması hər formulasyon üçün farinografla tənzimlənmiş; xəmirlər 5 dəqiqə yoğrulmuş və 25 °C-də 15 dəqiqə dincəldilmişdir.

RVA pasting analizi

3,0 g un qarışığı 25 mL distillə edilmiş su ilə analiz edilmişdir. RVA proqramında nümunə 50 °C-də 1 dəqiqə saxlanmış, başlanğıcda 960 rpm və 10 saniyə sonra 160 rpm istifadə edilmiş; temperatur 3,75 dəqiqədə 95 °C-yə qaldırılmış, 2,5 dəqiqə 95 °C-də saxlanmış, 3,75 dəqiqədə 50 °C-yə soyudulmuş və 50 °C-də 2 dəqiqə gözlədilmişdir.

Dinamik reologiya

Paralel plaka həndəsəli RSO rotasion reometrdən istifadə edilmişdir. Nümunələr plaka arasında 30 dəqiqə tarazlaşdırılmış; xətti viskoelastik sahə strain sweep ilə müəyyən edildikdən sonra 0,1–10 Hz tezlik diapazonunda və %0,1 strain şəraitində tezlik taraması aparılmışdır.

Tekstura profil analizi

20 mm diametr və 10 mm hündürlüyündə xəmir silindrləri 50 mm diametrli probla %50 sıxılmışdır. Ön test sürəti 2,0 mm/s; test və geri qayıtma sürətləri 0,5 mm/s-dir. Sərtlik, yaylanma qabiliyyəti, koheziya və çeynənəbilənlik qeydə alınmışdır.

Zülalın ikincili quruluş analizi

Liyofilizə edilmiş xəmirlərin amide I bölgəsi xətti baseline düzəlişi və ikinci törəmə analizindən sonra PeakFit 4.12 ilə Gaussian əyri uyğunlaşdırılmasına məruz qalmışdır. Bütün uyğunlaşdırmalarda R² ≥ 0,99 əldə edildiyi bildirilmişdir.

LF-NMR üsulu

2,00 ± 0,01 g xəmir nümunəsi MesoMR23-060H-I analiz cihazında CPMG impuls ardıcıllığı ilə araşdırılmışdır. Mənbə parametrləri TD = 21.016, SW = 200,00 kHz, TW = 3000 ms, 1000 echo, echo time = 0,1 ms və NS = 16 olaraq verir.

Statistika

Hər emal üçün üç müstəqil nümunə hazırlanmış və uyğun ölçmələrdə hər müstəqil nümunə üç dəfə ölçülmüşdür. Məlumatlar orta ± standart sapma şəklində təqdim edilmişdir. Varians analizi IBM SPSS Statistics 26 ilə aparılmış və nümunələr arasındakı əhəmiyyətli fərqlər Duncan testi ilə p < 0,05 səviyyəsində qiymətləndirilmişdir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəklədiyi nəticələr

• Ardıcıl UHP–sellülaza ön emalı tədqiq olunan dörd emal arasında perilla qabığı materialındakı ölçülmüş SDF miqdarını ən yüksək səviyyəyə çatdırmışdır.
• UCPSDF, PSDF-dən daha aşağı görünən molekulyar kütləyə və daha kiçik orta hissəcik ölçüsünə malikdir.
• Ön emallar əsas polisaxarid funksional qruplarını və əsas kristal xüsusiyyətləri bütövlükdə aradan qaldırmamışdır.
• Real SEM görüntülərində UCPSDF daha açıq və məsaməli morfologiya göstərmişdir.
• UCPSDF sınaqdan keçirilən SDF nümunələri arasında ən yüksək su tutma və şişmə qabiliyyətinə malikdir.
• %6 UCPSDF olan UCP-D ən güclü elastik reoloji cavabı göstərmişdir.
• UCP-D-nin yaylanma qabiliyyəti və koheziyası kontrol xəmirindən əhəmiyyətli dərəcədə yüksəkdir.
• UCP-D-də α-heliks + β-təbəqə ümumi nisbəti %53,93-dən %66,82-yə yüksəlmişdir.
• UCP-D sərbəst sulfhidril azalması və disulfid rabitəsi artımı ilə əlaqəlidir.
• SDF əlavəsi xəmirdə T22 və T23 relaksasiya müddətlərini nəzərəçarpacaq dərəcədə qısaltmış, yəni su hərəkətliliyini azaltmışdır.
• UCP-D real SEM görüntülərində daha kompakt və əlaqəli xəmir matrisi göstərmişdir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəkləmədiyi nəticələr

• %3,71-dən %8,63-ə yüksəlişin SDF ekstraksiya çıxımını təmsil etdiyi deyilə bilməz.
• 400 MPa və 75 U/g şərtlərinin perilla qabığı üçün universal optimum olduğu göstərilməmişdir.
• %6 SDF-nin bütün un sistemləri və ya bütün son məhsullar üçün optimal nisbət olduğu göstərilməmişdir.
• UCP-D-nin daha yüksək sərtlik və çeynənəbilənliyinin bütün müqayisələrdə əhəmiyyətli yaxşılaşma olduğu deyilə bilməz.
• Xəmir nəticələri hazır çörək, əriştə və ya başqa məhsulun bişirmə keyfiyyəti ilə eyni deyil.
• Sensor qəbul, aroma, dad, saxlama müddəti və istehlakçı seçimi sınaqdan keçirilməmişdir.
• İnsanlarda həzm, qlisemik cavab, bağırsaq sağlamlığı və ya başqa fizioloji təsir sınaqdan keçirilməmişdir.
• UHP–sellülaza emalının sənaye miqyasında iqtisadi və ya texniki cəhətdən tətbiq edilə bilməsi təsdiqlənməmişdir.
• Quruluş, hidratasiya və xəmir şəbəkəsi arasındakı əlaqələr güclü şəkildə uyğun olsa da hər ara əlaqə ayrıca səbəbiyyət təcrübəsi ilə təcrid edilməmişdir.

Əsas məhdudiyyətlər

Tədqiqat tək bir perilla toxumu qabığı mənbəyinə, müəyyən UHP və sellülaza parametrlərinə və xəmir tətbiqində tək bir %6 SDF səviyyəsinə əsaslanır. Fərqli əlavə səviyyələri müqayisə edilmədiyi üçün optimal lif konsentrasiyası müəyyən edilməmişdir.

Xəmir analizləri laboratoriya səviyyəsindədir. Mənbə nəticə bölməsində də sonrakı tədqiqatların doza və emal parametrlərini optimallaşdırması; bişirmə performansı, sensor keyfiyyət, saxlama müddəti, fizioloji funksiya və prosesin miqyaslandırılmasını son məhsullarda təsdiqləməsi lazım olduğunu bildirir.

Mənbə və Metod Qeydi

Orijinal tədqiqat: Effects of Ultra-High Pressure–Cellulase Pretreatment on the Structural Characteristics and Functional Properties of Soluble Dietary Fiber from Perilla Seed Hulls and Its Application in Wheat–Corn Composite Dough

Müəlliflər: Fengchen Zhou; Bo Wang; Kai Liu; Yue Yang; Qingbo Wang; Sheng Li.

Corresponding author: Sheng Li.

Qurum: College of Food Science and Engineering, Changchun University, Changchun 130022, China.

Jurnal: Foods.

Nəşriyyat: MDPI, Basel, Switzerland.

Cild / say / məqalə nömrəsi: 15(18), 3180.

DOI: 10.3390/foods15183180.

Received: 24 İyul 2026.

Revised: 3 Sentyabr 2026.

Accepted: 4 Sentyabr 2026.

Published: 8 Sentyabr 2026.

Məqalə növü: Laboratoriya miqyaslı eksperimental qida elmi və taxıl/xəmir texnologiyası tədqiqatı.

Rəyçilik: Foods tərəfindən nəşr edilmiş rəyli tədqiqat məqaləsi.

Academic Editor: Francesco Sestili.

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).

Əsas material: 2026-cı ilin Yanvar ayında Yunnan, Çində istehsal olunmuş qara perilla toxumu qabıqları.

Əsas müqayisə: PSDF, UPSDF, CPSDF və UCPSDF; ardınca %6 SDF olan CK-D/P-D/UP-D/CP-D/UCP-D xəmir müqayisələri.

Maliyyələşdirmə: Natural Science Foundation of Jilin Province, YDZJ202601ZYTS338; Climbing Plan Project of Changchun University, ZKP202301.

Institutional Review Board: Tətbiq edilmir.

Məlumatlandırılmış razılıq: Tətbiq edilmir.

Məlumat əlçatanlığı: Tədqiqatın orijinal töhfələrinin məqalə və dəstəkləyici materiallar daxilində olduğu; əlavə sualların corresponding author-a yönəldilə biləcəyi bildirilmişdir.

Maraqların toqquşması: Müəlliflər maraqların toqquşması olmadığını bildirmişdir.

Müəllif töhfələri: Konseptuallaşdırma və metodologiya F.Z. və B.W.; proqram təminatı F.Z., B.W. və K.L.; yoxlama və formal analiz F.Z., B.W., K.L., Y.Y. və Q.W.; araşdırma F.Z. və Y.Y.; resurslar F.Z.; məlumat kurasiyası F.Z., B.W., K.L. və Y.Y.; ilk qaralama B.W., K.L., Y.Y. və Q.W.; nəzərdən keçirmə/redaktə F.Z.; vizuallaşdırma S.L.; nəzarət F.Z. və S.L.; layihə idarəçiliyi və maliyyələşdirmənin əldə edilməsi S.L. kimi bildirilmişdir.

AI istifadə bəyanatı: Müəlliflər məqalənin hazırlanması zamanı yalnız qrammatika, yazı, aydınlıq və oxunaqlılıq məqsədilə AI dəstəkli dil redaktə alətlərindən istifadə etdiklərini; bu alətlərin tədqiqat dizaynı, məlumat analizi, nəticələrin şərhi və ya elmi nəticələrə töhfə vermədiyini və bütün düzəlişlərin müəlliflər tərəfindən yoxlandığını bildirmişdir.

Dəstəkləyici materiallar: Dörd SDF üçün təmsili HPGPC xromatoqramları (Figure S1) və müxtəlif SDF olan buğda–qarğıdalı kompozit xəmirlərinin farinograf xüsusiyyətləri (Table S1).

Kritik məlumat şərhi: Qabıq materialındakı %3,71–8,63 SDF dəyərləri qravimetrik SDF miqdarıdır; preparativ SDF ekstraksiya çıxımı deyil.

Kritik formulasiya qeydi: Xəmir qruplarında SDF dozası %6 sabitdir, lakin su miqdarı sabit deyil; farinograf su udulmasına görə hər formulasiya üçün tənzimlənmişdir.

Vizual yenidənqurma qeydi: Mənbənin real SEM görüntüləri eksperimental raster sübut olduğu üçün təqlid edilməmişdir. Dəqiq cədvəl məlumatları HTML cədvəllərində qorunmuş; ön emal axını və quruluş–hidratasiya–xəmir əlaqəsi mənbə metod və nəticələrinə əsaslanaraq müstəqil, ölçəksiz SVG sxemləri şəklində yenidən yaradılmışdır. Qrafiklərdə əsas mətndə dəqiq dəyəri verilməyən sütun və ya əyri nöqtələri rəqəmsallaşdırılmamışdır.

Verianla Live uyğunluğu: Qismən uyğundur. Dörd SDF qrupunun müqayisəsi, emal axını və mənbədə cədvəl şəklində verilən molekulyar kütlə, hissəcik ölçüsü, tekstura və LF-NMR məlumatları Live Compare/Live Process üçün uyğundur. Bununla belə, sayt mühərrikinin versiyası yoxlanmadığı üçün bu məqalə statik HTML cədvəl və inline SVG quruluşu ilə self-contained saxlanılmışdır.