Curcuma longa ekstraktının köməyi ilə yaşıl üsulla sintez edilmiş spinel MnFe₂O₄, manqan və dəmir tərkibli ferrit nanohissəcik elektrod materialıdır. Bu tədqiqatda MnFe₂O₄ nanohissəcikləri, zərdəçalın elmi adı olan Curcuma longa rizom ekstraktının təbii reduksiyaedici və stabilləşdirici mühit kimi istifadə edildiyi yaşıl birgə çökdürmə üsulu ilə hazırlanmış; kristal quruluş, səth sahəsi, məsaməlilik, morfologiya, element paylanması və elektrokimyəvi enerji saxlama davranışı eksperimental olaraq araşdırılmışdır.

Rentgen şüalarının difraksiyası (XRD) orta kristallit ölçüsünü 19,9 nm olaraq vermiş və xarakterik spinel MnFe₂O₄ fazasını göstərmişdir. Raman spektroskopiyası spinel ferrit üçün gözlənilən vibrasiya modlarını dəstəkləmişdir. BET ölçmələrində Curcuma longa ekstraktı istifadə edilən nümunə üçün Cədvəl 2-də 68,5 ± 1,1 m²/g səth sahəsi və 8,7 ± 0,2 nm orta məsamə ölçüsü; ekstraktsız nümunə üçün isə 54,8 ± 1,3 m²/g və 7,9 ± 0,3 nm bildirilmişdir. SEM görüntülərində məsaməli, bir-biri ilə əlaqəli və gülkələməbənzər aqlomeratlar müşahidə olunmuş; EDX analizində Mn, Fe və O elementlərinin homogen paylandığı bildirilmişdir.

Üç elektrodlu 1 M KOH eksperimental quruluşunda yaşıl üsulla sintez edilmiş MnFe₂O₄ elektrodu, 0,8 A/g cərəyan sıxlığında 295 F/g xüsusi tutum vermişdir. Cərəyan sıxlığı 2,0 A/g-yə yüksəldikdə xüsusi tutum 68 F/g-yə düşmüşdür. Eyni yaşıl ekstraktdan istifadə edilmədən hazırlanmış müqayisə nümunəsi mənbə Şəkil 8d-də 0,8 A/g-də 114 F/g və 2,0 A/g-də 42 F/g göstərir. Bu müqayisə, tədqiqatın sınaq şəraitində Curcuma longa köməyi ilə sintez edilmiş nümunənin daha yüksək yük saxlama qabiliyyəti göstərdiyini ortaya qoyur; lakin tədqiqat bu fərq üçün statistik əhəmiyyətlilik testi bildirmir.

Yaşıl üsulla sintez edilmiş MnFe₂O₄ elektrodu 0,8 A/g altında 5000 qalvanostatik yükləmə-boşaltma dövründən sonra ilkin tutumunun təxminən %87,3-ni qorumuşdur. Elektrokimyəvi impedans spektroskopiyasında (EIS) üç elektrodlu elektrodun yükötürmə müqaviməti \(R_{ct}\) dövrlərdən əvvəl 3,19 Ω ikən dövrlərdən sonra 2,76 Ω-a enmişdir. Mənbə bu dəyişikliyi elektrod-elektrolit sərhədində yük ötürülməsinin yaxşılaşması ilə əlaqələndirir.

Tədqiqat yalnız yarımhüceyrəyə bənzər üç elektrodlu xarakterizasiya ilə məhdudlaşmamış, MnFe₂O₄/Ni köpük müsbət elektrod və aktiv karbon/Ni köpük mənfi elektroddan ibarət iki elektrodlu asimmetrik superkondensator da hazırlanmışdır. Bu cihaz 0,8 A/g-də 79 F/g xüsusi tutum göstərmiş; ən yüksək bildirilən enerji sıxlığı 640 W/kg güc sıxlığında 28,24 Wh/kg, 1600 W/kg güc sıxlığında isə enerji sıxlığı 12,89 Wh/kg olmuşdur.

Bu nəticələrin şərh sərhədi vacibdir. 295 F/g və %87,3 dövr davamlılığı dəyəri birbaşa iki elektrodlu son cihazın performansı deyil; üç elektrodlu MnFe₂O₄ elektrod ölçməsinə aiddir. Bundan əlavə, tədqiqat laboratoriya miqyasındadır. İstehsalın miqyaslandırılması, həyat dövrü qiymətləndirilməsi, xərc təhlili və ya kommersiya superkondensator modulunda uzunmüddətli etibarlılıq sınağı aparılmamışdır. Buna görə “yaşıl” ifadəsi, xüsusilə bitki ekstraktının köməyi ilə sintez yanaşmasını təsvir edir; bütün istehsal zəncirinin kəmiyyət baxımından aşağı ekoloji təsirə malik olduğunun həyat dövrü təhlili ilə sübut edildiyi mənasına gəlmir.

MnFe₂O₄ Nanohissəcikləri Superkondensator Elektrodu kimi Niyə Araşdırılır?

Spinel MnFe₂O₄, Mn və Fe ionlarının bir neçə oksidləşmə vəziyyətində iştirak edə bildiyi, dönən Faradaik redoks reaksiyaları vasitəsilə yük saxlaya bilən keçid metali ferritidir; bu tədqiqat MnFe₂O₄-ün həmin redoks aktivliyini yüksək səth sahəsi və məsaməli nanostrukturla birləşdirərək superkondensator elektrodu kimi qiymətləndirir.

Superkondensator nə saxlayır?

Superkondensator elektrik enerjisini elektrod-elektrolit sərhədində yük toplayaraq saxlayır. İdeal elektrik ikiqat təbəqə kondensatorlarında saxlama əsasən elektrostatik yük ayrılmasına əsaslandığı halda, psevdokapasitiv materiallarda sürətli və dönən səth və ya səthəyaxın redoks reaksiyaları da yük saxlanmasına töhfə verir.

Bu tədqiqatdakı MnFe₂O₄ elektrodunun CV əyrilərində aydın anod və katod piklərinin görünməsi, saxlamanın yalnız ideal ikiqat təbəqə mexanizminə əsaslanmadığını göstərir. Mənbə bu davranışı Mn²⁺/Mn³⁺ və Fe²⁺/Fe³⁺ oksidləşmə-reduksiya keçidləri ilə əlaqələndirir.

Spinel quruluş nə deməkdir?

Spinel ferrit, ümumiyyətlə metal kationlarının oksigen ionlarının yaratdığı kristal qəfəs daxilində müxtəlif koordinasiya sahələrinə yerləşdiyi ferrit quruluşunu ifadə edir. Tədqiqatın XRD və Raman analizlərinin əsas məqsədi sintez edilmiş məhsulun gözlənilən MnFe₂O₄ spinel quruluşuna malik olub-olmadığını yoxlamaqdır.

XRD nümunəsində mənbə tərəfindən (111), (220), (311), (222), (400), (422), (511), (440), (531), (620), (533), (622) və (444) kristal müstəviləri təyin edilmişdir. Ən yüksək intensivlik (311) müstəvisində görülmüşdür. Müəlliflər əlavə yad faza pikləri müşahidə etmədiklərini və nümunəni JCPDS 10-0319 kartı ilə uyğun qiymətləndirdiklərini bildirirlər.

Curcuma longa Ekstraktı Sintezdə Nə İşə Yarayır?

Curcuma longa ekstraktı bu tədqiqatda MnFe₂O₄ sintez mühitinə fenolik və digər fitokimyəvi funksional qruplar verən təbii reduksiyaedici və stabilləşdirici komponent kimi istifadə olunur; müəlliflər bu komponentlərin nüvələnmə, hissəcik böyüməsi, səth kimyası və aqlomerasiyanın tənzimlənməsinə töhfə verdiyini irəli sürürlər.

Bitki ekstraktı necə hazırlandı?

Mənbə metoduna görə 19 g xırda doğranmış təzə Curcuma longa rizomu 100 mL distillə olunmuş suda 30-40 dəqiqə qaynadılmış və daha sonra süzülərək şəffaf ekstrakt əldə edilmişdir. Bu ekstraktın 60 mL-si MnFe₂O₄ sintez reaksiyası mühiti kimi istifadə edilmişdir.

0,3 M Mn(NO₃)₂·4H₂O və 0,6 M Fe(NO₃)₃·9H₂O məhlulları ayrı-ayrılıqda hazırlanaraq ekstrakta əlavə edilmişdir. Mn/Fe nisbəti 1:2 olaraq saxlanmışdır. Reaksiya qarışığı 100 °C-də üç saat fasiləsiz qarışdırılmışdır.

Daha sonra 1 M NaOH məhlulu mərhələli şəkildə əlavə edilmiş və pH təxminən 11-ə çatdıqda qara çöküntü yaranmışdır. Mənbə pH dəyərini “near 11” kimi verir; daha dəqiq son pH bildirmir.

Çöküntü 5000 rpm-də sentrifuqalanmış, saf su və etanolla bir neçə dəfə yuyulmuş və 50 °C-də 96 saat qurudulmuşdur. Mənbə sentrifuqalama müddətini və dəqiq yuma sayını bildirmir.

Qurudulmuş məhsul daha sonra 5 °C/dak qızdırma sürəti ilə 500 °C-yə qaldırılmış və 500 °C-də beş saat tavlanmışdır. Tavlamadan sonra məhsul həvəngdə üyüdülərək MnFe₂O₄ incə tozu əldə edilmişdir.

Elektrod necə hazırlandı?

MnFe₂O₄ aktiv materialı, keçirici karbon qarası və PVDF bağlayıcı 80:10:10 kütlə nisbətində qarışdırılmışdır. Qarışıq uyğun miqdarda N-metil-2-pirolidon (NMP) istifadə edilərək homogen şlama çevrilmişdir. Mənbə NMP-nin dəqiq həcmini bildirmir.

Cərəyan kollektoru kimi 1 × 1 cm² nikel köpük istifadə edilmişdir. Nikel köpük etanol, distillə olunmuş su və asetonla ultrasəs üsulu ilə təmizlənmiş, hazırlanmış şlam səthə örtülmüş və aktiv material yüklənməsi təxminən 3,3 mg/cm² olaraq tənzimlənmişdir. Örtülmüş elektrod 60 °C-də 12 saat qurudulmuşdur.

Debye-Scherrer Tənliyi Bu Tədqiqatda Nəyi Hesablayır?

Debye-Scherrer tənliyi XRD piklərinin enindən koherent kristal bölgələrin təxmini orta ölçüsünü hesablamaq üçün istifadə edilmiş və tədqiqat MnFe₂O₄ üçün 19,9 nm orta kristallit ölçüsü bildirmişdir; bu dəyər SEM-dəki təxminən 36,2 µm aqlomerat ölçüsü ilə eyni fiziki kəmiyyət deyil.

XRD eksperimental şəraiti

XRD ölçməsi PANalytical X'Pert PRO difraktometri ilə Cu Kα şüasından istifadə edilərək aparılmışdır. Mənbə şüa dalğa uzunluğunu \(\lambda=1.5406\,Å\) olaraq verir.

Kristallit ölçüsü üçün Tənlik (1):

\[ D=\frac{0.9\lambda}{\beta\cos\theta} \tag{1} \]

Formula nəyi hesablayır? XRD pik genişlənməsinə əsaslanan təxmini orta kristallit ölçüsünü \(D\) hesablayır.

Dəyişənlər: \(D\) kristallit ölçüsü; \(\lambda\) istifadə olunan rentgen şüasının dalğa uzunluğu; \(\beta\) difraksiya pikinin eni; \(\theta\) Bragg bucağıdır. Mənbə \(\lambda=1.5406\,Å\) dəyərini açıq şəkildə verir. Məqalə \(\beta\)-nın hesablanma/düzəliş prosedurunu ətraflı təsvir etmir.

Dislokasiya xətti sıxlığı üçün Tənlik (2):

\[ DLD=\frac{1}{D^2} \tag{2} \]

Bu tənlikdə kristallit ölçüsü kiçildikcə hesablanan dislokasiya xətti sıxlığı artır. Tədqiqat MnFe₂O₄ üçün \(2.52\times10^{15}\) lines/m² dəyərini bildirir.

Kristal müstəvilərarası məsafə üçün istifadə olunan Bragg əlaqəsi Tənlik (3):

\[ d=\frac{n\lambda}{2\sin\theta} \tag{3} \]

Burada \(d\) kristal müstəvilərarası məsafə, \(n\) difraksiya sırası, \(\lambda\) rentgen şüasının dalğa uzunluğu və \(\theta\) Bragg bucağıdır. Mənbə orta \(d\)-spacing dəyərini 2,56 Å olaraq verir.

19,9 nm ilə təxminən 36,2 µm niyə bir-birindən çox fərqlidir?

Mənbə bu fərqi açıq şəkildə izah edir. XRD-dəki 19,9 nm dəyəri ayrı-ayrı koherent kristallit bölgələrinin xarakterik ölçüsüdür. SEM histoqramındakı təxminən 36,2 µm isə çoxsaylı nanokristallitlərin birləşərək yaratdığı daha böyük aqlomerat qruplarının ölçüsü ilə əlaqəlidir. Buna görə iki rəqəm eyni obyekti ölçmür və bir-biri ilə birbaşa ziddiyyət təşkil etmir.

Raman analizi nə göstərdi?

Raman spektrində təxminən 219, 334, 469, 580 və 688 cm⁻¹ zolaqları bildirilmiş və müvafiq olaraq T_2g(1), E_g, T_2g(3), T_2g(2) və A_1g spinel ferrit vibrasiya modlarına aid edilmişdir.

Mənbə həmçinin təxminən 284 və 385 cm⁻¹ ətrafında zəif əlavə zolaqlardan bəhs edir və bunları qüsur mənşəli vibrasiyalar, lokal kation nizamsızlığı, nanomiqyaslı simmetriya pozulması və ya fonon modlarının qarışması ilə əlaqələndirir. Bu izah müəlliflərin spektral şərhidir; tədqiqat bu ehtimalları ayrı eksperimentlərlə bir-birindən fərqləndirmir.

BET analizi nəyi ölçdü?

BET analizi qaz adsorbsiyası vasitəsilə materialın əlçatan xüsusi səth sahəsini qiymətləndirmək üçün istifadə edilmişdir. Hər iki nümunədə mənbə tərəfindən Tip-IV adsorbsiya-desorbsiya izotermi və mezoməsaməli xarakter bildirilmişdir.

Mənbədaxili uyğunsuzluq: BET nəticələrini izah edən paraqraf standart sapmaları səth sahəsində 68,5 ± 1,3 və 54,8 ± 1,1; ekstraktsız məsamə ölçüsündə isə 7,9 ± 0,2 kimi yazır. Açıq şəkildə “mean ± SD, n=3” başlığı verilmiş Cədvəl 2 isə yuxarıdakı dəyərləri verir. Verianla məlumat cədvəlində Cədvəl 2 dəyərləri qorunub; paraqrafdakı fərq gizlədilməyib.

FTIR analizi niyə yalnız MnFe₂O₄-ə deyil, bitki ekstraktına aparıldı?

FTIR spektri Curcuma longa ekstraktındakı funksional qrupları qiymətləndirmək məqsədilə verilmişdir. Mənbə 3416 cm⁻¹ zolağını fenolik O-H dartılmasına, 2925 və 2861 cm⁻¹ zolaqlarını alifatik C-H dartılmalarına aid edir.

1639, 1513, 1423, 1313, 1192, 1053, 873 və 612 cm⁻¹ bölgələrindəki zolaqlar C=O/C=C, aromatik halqa, C-N/C-O və C-O vibrasiyaları ilə əlaqələndirilmişdir. Müəlliflər bu fitokimyəvi funksional qrupların sintez zamanı təbii reduksiyaedici və stabilləşdirici funksiyaya töhfə verdiyini şərh edirlər.

SEM morfologiyası nə göstərdi?

SEM görüntüləri MnFe₂O₄-ün sıx aqlomerasiya etmiş, lakin bir-biri ilə əlaqəli, dənəvər və “gülkələməbənzər” qruplar yaratdığını göstərir. Daha yüksək böyütmədə qrupların kvazi-sferik ilkin nanohissəciklərdən ibarət olduğu və hissəciklər arasında boşluqların olduğu müşahidə edilmişdir.

3B səth topoqrafiyası yüksək kobudluq, qeyri-bərabər hündürlük paylanması və dərin çökəkliklər göstərir. Mənbə bu məsaməli və kobud quruluşu elektrolitin səthə çıxışını, ion diffuziya yollarını və elektrokimyəvi aktiv səthlərin sayını artıra biləcək xüsusiyyət kimi şərh edir.

EDX nəticələri nə deyir?

Mənbə EDX spektrində Mn, Fe və O-dan başqa əlavə element piklərinin görünmədiyini və xəritələmədə bu üç elementin nümunə boyunca homogen paylandığını bildirir. EDX analizi burada element tərkibi və məkan paylanmasının sübutudur; kristal fazanın müəyyənləşdirilməsi əsasən XRD ilə aparılmışdır.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Üç elektrodlu elektrokimyəvi quruluş

CV-dəki b-Dəyəri və Dunn Analizi Nə Göstərir?

Mənbə, \(i=av^b\) qüvvət qanunu və Dunn ayrıştırmasından istifadə edərək MnFe₂O₄-ün yük saxlanmasında həm diffuziya ilə idarə olunan, həm də səthlə idarə olunan proseslərin olduğunu; b-dəyərinin təxminən 0,54-0,55 olması səbəbindən diffuziya töhfəsinin əhəmiyyətli olduğunu, tarama sürəti artdıqca isə hesablanan kapasitiv töhfənin yüksəldiyini şərh edir.

CV əyriləri necə şərh edildi?

CV, yəni tsiklik voltammetriya, potensialın nəzarətli şəkildə tarandığı zaman elektroddan keçən cərəyanın ölçülməsidir. MnFe₂O₄ CV əyrilərində aydın oksidləşmə və reduksiya pikləri müşahidə edilmiş və mənbə bunu Faradaik redoks reaksiyalarının göstəricisi kimi qiymətləndirmişdir.

Tarama sürəti \(v\) ilə pik cərəyanı \(i\) arasında mənbədə istifadə olunan qüvvət qanunu:

\[ i=a v^b \]

Bu əlaqədə \(a\) mütənasiblik sabiti, \(v\) tarama sürəti və \(b\) yük saxlama kinetikasının xarakterini şərh etmək üçün istifadə olunan eksponentdir. Mənbədə log(i)-log(v) qrafikinin meyli Şəkil 7b-də b=0,54, izah mətnində isə təxminən 0,55 kimi verilmişdir; xətti uyğunlaşma üçün \(R^2=0.96\) bildirilmişdir.

Məqalənin istifadə etdiyi şərh çərçivəsində b dəyəri 0,5-ə yaxınlaşdıqca diffuziya ilə idarə olunan proseslərin, 1-ə yaxınlaşdıqca səth/kapasitiv proseslərin üstünlüyü artır. Buna görə mənbə MnFe₂O₄-ün hər iki mexanizmin birlikdə olduğu hibrid saxlama davranışı göstərdiyini və diffuziya töhfəsinin əhəmiyyətli olduğunu bildirir.

Dunn tənliyi

Tənlik (4):

\[ i(V)=k_1v+k_2v^{1/2} \tag{4} \]

Formula nəyi ayırır? Müəyyən potensialda ölçülən ümumi cərəyanı, tarama sürəti ilə xətti miqyaslanan səth/kapasitiv töhfə və \(v^{1/2}\) ilə miqyaslanan diffuziya ilə idarə olunan töhfə kimi iki komponentə ayırır.

\(k_1v\) mənbədə kapasitiv prosesləri, \(k_2v^{1/2}\) isə diffuziya ilə idarə olunan töhfəni təmsil edir. Mənbə Dunn xətti uyğunlaşması üçün \(R^2=0.98\) verir.

Şəkildəki faizlər yuvarlaqlaşdırılmış etiketlərdir və bəzi sətirlərdə iki töhfənin cəmi tam %100 olmaya bilər. Mənbənin əsas tendensiyası aydındır: tarama sürəti artdıqca hesablanan kapasitiv töhfə yüksəlir, diffuziya töhfəsi azalır.

Tafel analizi

Mənbə Şəkil 7c-dəki Tafel qiymətləndirilməsində təxminən \(n\approx4\) ifadəsindən istifadə edir və bunu sürəti məhdudlaşdıran mərhələdə çoxelektronlu ötürmə prosesinin göstəricisi kimi şərh edir.

Lakin məqalə bu \(n\) dəyərinin Tafel meylindən hansı açıq tənlik və parametrlərlə hesablandığını göstərmir. Buna görə Verianla \(n\approx4\) dəyərini mənbədə bildirilən müəllif şərhi kimi qoruyur, əlavə müstəqil elektron sayı hesabı yaratmır.

Mənbədə təklif olunan redoks reaksiyaları

Məqalə KOH elektrolitində MnFe₂O₄ reaksiyalarını aşağıdakı sxematik tənliklərlə ifadə edir:

Yükləmə zamanı:

\[ MnFe_2O_4+OH^- \rightleftharpoons MnOOH+FeOOH+e^- \]

\[ MnOOH+OH^- \rightleftharpoons MnO_2+H_2O+e^- \]

\[ FeOOH+OH^- \rightleftharpoons FeO_2+H_2O+e^- \]

Boşaltma zamanı mənbədə əks istiqamətdə verilən reaksiyalar:

\[ MnO_2+H_2O+e^- \rightleftharpoons MnOOH+OH^- \]

\[ FeO_2+H_2O+e^- \rightleftharpoons FeOOH+OH^- \]

Mənbədə verilən ümumi reaksiya:

\[ MnFe_2O_4+OH^- \rightleftharpoons MnO_2+FeO_2+H_2O+e^- \]

Bu tənliklər məqalənin elektrokimyəvi mexanizmi izah etmək üçün istifadə etdiyi reaksiya sxemləridir; tədqiqat aralıq növləri operando spektroskopiya ilə ayrıca təsdiqləyən mexanizm eksperimenti bildirmir.

GCD nədir?

Qalvanostatik yükləmə-boşaltma (GCD), elektrodun sabit cərəyan altında yüklənib boşaldılaraq potensial-zaman davranışının ölçülməsidir. Mənbə MnFe₂O₄ əyrilərini qeyri-xətti və asimmetrik, aydın potensial plato bölgələrinə malik kimi təsvir edir; bunu Faradaik redoks reaksiyalarının və “battery-like” davranışın göstəricisi kimi şərh edir.

Bu ifadə CV bölməsindəki “psevdokapasitiv” təsvirlə birlikdə oxunmalıdır. Mənbə elektrodun ideal ikiqat təbəqə kondensatoru kimi davranmadığını; səthlə idarə olunan və diffuziya/redoks ilə idarə olunan proseslərin birlikdə olduğu qarışıq yük saxlama davranışı nümayiş etdirdiyini göstərir.

Xüsusi tutum formulu

Tənlik (5):

\[ C_{sp}=\frac{I_d t_d}{m(v_2-v_1)} \tag{5} \]

Formula nəyi hesablayır? Aktiv material kütləsi başına saxlanan yükü GCD boşalma müddətindən çıxararaq xüsusi tutum \(C_{sp}\) kimi hesablayır.

Dəyişənlər: \(I_d\) boşalma cərəyanı, \(t_d\) boşalma müddəti, \(m\) nikel köpük üzərindəki aktiv material kütləsi, \(v_2-v_1\) istifadə olunan potensial pəncərəsidir. Tədqiqat xüsusi tutumu F/g ilə verir.

Enerji sıxlığı formulu

Tənlik (6):

\[ E_d=\frac{C_{sp}\Delta V^2}{7.2} \tag{6} \]

Burada \(E_d\) enerji sıxlığı, \(C_{sp}\) xüsusi tutum və \(\Delta V\) potensial pəncərəsidir. Mənbə enerji sıxlığını Wh/kg ilə bildirir. Tənlikdəki 7,2 əmsalı istifadə olunan tutum və enerji vahidləri arasındakı çevirmənin bir hissəsidir.

Güc sıxlığı formulu

Tənlik (7):

\[ P_d=\frac{E\times3600}{t_d} \tag{7} \]

\(P_d\) güc sıxlığı, \(E\) mənbə tənliyində istifadə olunan enerji sıxlığı və \(t_d\) boşalma müddətidir. 3600 əmsalı saat-saniyə çevirməsini ehtiva edir. Mənbə güc sıxlığını W/kg ilə verir.

Yaşıl üsulla sintez edilmiş elektrodun xüsusi tutumu artan cərəyan sıxlığı ilə 295 F/g-dən 68 F/g-yə azalır. Mənbənin izahına görə, yüksək cərəyanda ionların aktiv materialın bütün bölgələrinə çatması üçün daha az vaxt qalır və aktiv mərkəzlərin istifadəsi məhdudlaşır.

Ekstraktsız nümunənin 1,2 A/g-də 82 F/g, 1,4 A/g-də 85 F/g göstərməsi kiçik qeyri-monoton dəyişiklikdir və mənbə şəkildə bu cür etiketlənib. Verianla dəyərləri “daha hamar” görünməsi üçün dəyişdirməyib.

Üç elektrodlu Ragone nəticəsi

Mənbə üç elektrodlu MnFe₂O₄ elektrodu üçün ən yüksək enerji sıxlığını 5,91 Wh/kg və ona uyğun güc sıxlığını 152 W/kg olaraq bildirir. Şəkil 8b-də yüksək güc tərəfində təxminən 1,37 Wh/kg enerji sıxlığı 380 W/kg güc sıxlığı ilə cütləşdirilmişdir.

Müəlliflər üç elektrodlu quruluşun aktiv materialın intrinsik elektrokimyəvi davranışını göstərdiyini və tam cihaz səviyyəsindəki enerji sıxlığı ilə birbaşa eyni olmadığını açıq şəkildə bildirirlər.

5000 dövrlük sabitlik

Yaşıl üsulla sintez edilmiş MnFe₂O₄ işçi elektrodu 0,8 A/g-də 5000 yükləmə-boşaltma dövrü boyunca sınaqdan keçirilmiş və dövr sonunda ilkin tutumunun təxminən %87,3-ni qorumuşdur.

Bu faiz üç elektrodlu MnFe₂O₄ elektrodu üçün bildirilmişdir. Aşağıda açıqlanan iki elektrodlu MnFe₂O₄//AC asimmetrik cihaz üçün mənbə eyni 5000 dövrlük retention dəyərini vermir.

EIS və Nyquist analizi

Elektrokimyəvi impedans spektroskopiyası elektrod-elektrolit sisteminin tezlikdən asılı elektrik müqavimətini və reaktiv davranışını qiymətləndirmək üçün istifadə edilmişdir. Mənbə Nyquist əyrisinin yüksək tezlikdə yarımdairə, aşağı tezlikdə isə Warburg tipli xətti bölgə göstərdiyini bildirir.

Ekvivalent dövrə mənbədə \(R(C(RW))\) şəklində verilmişdir. Burada \(R_s\) məhlul/ohmik müqavimət, \(R_{ct}\) yükötürmə müqaviməti, \(C\) kapasitiv komponent və \(W\) ion diffuziyası ilə əlaqələndirilən Warburg komponentidir.

Yükötürmə müqavimətinin 3,19 Ω-dan 2,76 Ω-a düşməsi mənbə tərəfindən elektrod-elektrolit təmasının və yükötürmə kinetikasının yaxşılaşması kimi şərh edilir. \(R_s\) isə 0,83 Ω-dan 0,96 Ω-a bir qədər yüksəlmişdir.

Mənbədaxili EIS uyğunsuzluğu: Cədvəl 3 ilkin \(D_{K^+}\) dəyərini 4,26 × 10^-11 cm²/s verir, halbuki dərhal yuxarıdakı izah mətni 4,62 × 10^-11 cm²/s yazır. Son dəyər hər iki yerdə 7,41 × 10^-10 cm²/s-dir. Verianla əsas cədvəldə mənbə Cədvəl 3 dəyərini qoruyub.

Kalium ionu diffuziya əmsalı formulu

Tənlik (8):

\[ D_{K^+}= \frac{R^2T^2} {2A^2n^4F^4C^2\sigma_w^2} \tag{8} \]

Formula nəyi hesablayır? Mənbənin EIS/Warburg analizində K⁺ ionlarının elektrokimyəvi sistemdəki diffuziya əmsalını hesablamaq üçün istifadə edilmişdir.

Mənbədə verilən dəyişənlər: \(A\) elektrod sahəsi; \(F=96\,500\ C\,mol^{-1}\) Faraday sabiti; \(n\) kimyəvi formula başına reaksiyada iştirak edən elektron sayı; \(R=8.314\ J\,mol^{-1}K^{-1}\) qaz sabiti; \(T=300\,K\) sınaq temperaturu; \(C\) K⁺ ionlarının molyar konsentrasiyası; \(\sigma_w\) isə tezliklə impedansın real komponenti arasındakı Warburg əlaqəsini təmsil edən əmsaldır.

Mənbə bu hesab üçün istifadə olunan \(\sigma_w\) sayısal dəyərini, fit aralığını və EIS-in dəqiq tezlik sərhədlərini cədvəl şəklində bildirmir. Buna görə Tənlik (8)-in bütün aralıq hesabı müstəqil şəkildə yenidən yaradıla bilmir.

Üç Elektrodlu Nəticə ilə İki Elektrodlu Asimmetrik Superkondensator Nəticəsi Niyə Ayrı Şərh Edilməlidir?

Üç elektrodlu quruluş tək MnFe₂O₄ işçi elektrodunun intrinsik davranışını referans və əks elektrod köməyi ilə ölçdüyü halda, iki elektrodlu MnFe₂O₄//aktiv karbon asimmetrik superkondensator müsbət və mənfi elektrodların birlikdə yaratdığı tam hüceyrə davranışını ölçür; buna görə 295 F/g elektrod dəyəri ilə 79 F/g cihaz dəyəri eyni performans metrikasının eyni eksperimental şəraitdə təkrarları deyil.

Asimmetrik superkondensator necə quruldu?

Mənbə bu cihazı MnFe₂O₄ elektrodunun praktik tətbiqolunma imkanını qiymətləndirmək məqsədilə hazırlamışdır. Müsbət MnFe₂O₄ elektrodunun psevdokapasitiv/Faradaik davranışı ilə mənfi aktiv karbon elektrodunun elektrik ikiqat təbəqə davranışının birlikdə işlədiyi asimmetrik quruluş hədəflənmişdir.

Mənbədə cihazın ən yüksək xüsusi tutumu 0,8 A/g-də 79 F/g, 2,0 A/g-də isə 36 F/g olaraq bildirilmişdir.

ASC Ragone nəticələri

Ragone qrafiki enerji sıxlığı ilə güc sıxlığı arasındakı qarşılıqlı güzəşti göstərir. Daha yüksək gücdə enerji daha qısa müddətdə ötürüldükdə əlçatan enerji sıxlığı azala bilər. Tədqiqatın ASC cihazında 28,24 Wh/kg dəyəri 640 W/kg-də, 12,89 Wh/kg dəyəri isə 1600 W/kg-də bildirilmişdir.

ASC cihazının EIS nəticəsi

İki elektrodlu cihazın dövr sonrası Nyquist analizində mənbə:

• \(R_s=1.71\,\Omega\),
• \(R_{ct}=14.33\,\Omega\),
• \(D_{K^+}=4.48\times10^{-10}\,cm^2/s\)

dəyərlərini bildirmişdir.

ASC cihazının \(R_{ct}=14.33\,\Omega\) dəyəri ilə üç elektrodlu elektrodun 2,76 Ω dövr sonrası dəyəri fərqli hüceyrə arxitekturalarını və sərhədləri təmsil edir. Buna görə iki rəqəm təkbaşına birbaşa “cihaz daha pis/yaxşıdır” kimi müqayisə edilməməlidir.

Mənbə ədəbiyyat müqayisəsində mövcud tədqiqat harada dayanır?

Bu cədvəl müqayisə üçün faydalıdır, lakin cərəyan sıxlıqları, elektrolitlər, sintez metodları və eksperimental quruluşlar bütün sətirlərdə eyni deyil. Buna görə yalnız ən yüksək F/g dəyərinə baxaraq metodlar arasında nəzarətli üstünlük eksperimenti aparılmış kimi şərh edilməməlidir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəklədiyi nəticələr

• Curcuma longa köməyi ilə birgə çökdürmə üsulu ilə kristal spinel MnFe₂O₄ əldə edilmişdir.
• XRD-də orta kristallit ölçüsü 19,9 nm hesablanmışdır.
• Raman spektri spinel ferrit quruluşu ilə əlaqələndirilən vibrasiya modlarını göstərmişdir.
• BET Cədvəl 2 dəyərlərinə görə ekstraktlı nümunənin səth sahəsi 68,5 ± 1,1 m²/g, ekstraktsız nümunənin isə 54,8 ± 1,3 m²/g-dir.
• SEM-də məsaməli və gülkələməbənzər aqlomerasiyalı quruluş müşahidə edilmişdir.
• EDX-də Mn, Fe və O elementləri və onların homogen paylanması bildirilmişdir.
• Üç elektrodlu MnFe₂O₄ elektrodu 0,8 A/g-də 295 F/g xüsusi tutum göstərmişdir.
• Eyni elektrod 5000 dövrün sonunda təxminən %87,3 tutum saxlamışdır.
• Üç elektrodlu EIS-də \(R_{ct}\) 3,19 Ω-dan 2,76 Ω-a düşmüşdür.
• İki elektrodlu MnFe₂O₄//AC cihazı 0,8 A/g-də 79 F/g xüsusi tutum göstərmişdir.
• ASC cihazının ən yüksək bildirilən enerji sıxlığı 28,24 Wh/kg-dir və bu dəyər 640 W/kg güc sıxlığında əldə edilmişdir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəkləmədiyi nəticələr

• MnFe₂O₄ elektrodunun kommersiya superkondensatorlarında eyni performansı verəcəyi göstərilməmişdir.
• 295 F/g dəyəri tam iki elektrodlu cihazın xüsusi tutumu deyil.
• %87,3 / 5000 dövr nəticəsi MnFe₂O₄//AC asimmetrik cihaz üçün bildirilməyib.
• Curcuma longa sintezinin bütün istehsal həyat dövründə klassik metodlardan daha aşağı ekoloji təsirə malik olduğu həyat dövrü təhlili ilə göstərilməyib.
• Sənaye miqyaslandırılması, böyük sahəli elektrod istehsalı və ya seriyalı istehsal məhsuldarlığı sınaqdan keçirilməyib.
• Uzunmüddətli kommersiya cihaz təhlükəsizliyi, temperatur dövrləri və ya mexaniki davamlılıq qiymətləndirilməyib.
• BET, GCD və digər müqayisələr üçün ümumi statistik əhəmiyyətlilik analizi bildirilməyib.
• Mənbədə verilən redoks reaksiyalarının aralıq növləri operando metodlarla ayrı-ayrılıqda təsdiqlənməyib.
• Tafel bölməsindəki \(n\approx4\) nəticəsinin açıq hesablama tənliyi məqalədə göstərilməyib.

Təkrar istehsal oluna bilmə baxımından natamam bildirilən detallar

Mənbə kifayət qədər ətraflı sintez və elektrod hazırlama protokolu versə də, bəzi parametrləri açıq qoyur. NMP həlledicisinin dəqiq həcmi “appropriate amount” kimi ifadə edilib; sentrifuqalama müddəti verilməyib; yuma sayı “several times” kimi saxlanıb; EIS ölçməsinin dəqiq tezlik aralığı bildirilməyib; EIS diffuziya əmsalının hesablanmasında istifadə olunan \(\sigma_w\) və digər aralıq fit dəyərləri cədvəl şəklində paylaşılmayıb.

Bu çatışmazlıqlar metodun ümumi məntiqini aradan qaldırmır, lakin nəticələrin başqa laboratoriyada tam eyni prosedurla yenidən hesablanmasını çətinləşdirə bilər.

Gələcək tədqiqat istiqaməti

Müəlliflər tədqiqatın davamında hibrid sistemlər, kütləvi istehsal/miqyaslandırma və real cihazlara inteqrasiyaya diqqət yetirilə biləcəyini bildirirlər. Mövcud məqalədə laboratoriya miqyasında iki elektrodlu asimmetrik cihaz yaradılmış olsa da, bu, seriyalı istehsala hazır kommersiya superkondensator modulu və ya sənaye prosesinin doğrulanması deyil.

Mənbə və Metod Qeydi

Özgün başlıq: Spinel MnFe2O4 nanoparticles with improved surface area and charge transfer characteristics for next-generation supercapacitors

Müəlliflər və sıra: Ali Mujtaba; A. F. A. Kadir; Aqsa Saeed; Mohamed Bouzidi; Ghada Ragheb Elnaggar; H. Khan; Faisal Alresheedi.

Məsul müəllif: H. Khan.

Qurum 1: International Center for Interdisciplinary Research in Science (ICIRS), The University of Lahore, Lahore 54000, Pakistan.

Qurum 2: Faculty of Electrical Technology and Engineering, Universiti Teknikal Malaysia Melaka, Melaka, Malaysia.

Qurum 3: Department of Chemistry, University of Sahiwal, Sahiwal 57000, Pakistan.

Qurum 4: Department of Physics, College of Science, University of Ha’il, P.O. Box 2440, Ha’il, Saudi Arabia.

Qurum 5: Department of Industrial and Systems Engineering, College of Engineering, Princess Nourah bint Abdulrahman University, P.O. Box 84428, Riyadh 11671, Saudi Arabia.

Qurum 6: Department of Chemistry, University of Somalia, Mogadishu, Banaadir, Somalia.

Qurum 7: Department of Physics, College of Science, Qassim University, Buraidah 51452, Saudi Arabia.

Jurnal: Journal of Sol-Gel Science and Technology.

Nəşriyyat: Springer Nature.

Cild / məqalə nömrəsi: Volume 120, Article 5 (2026). Mənbədəki “120:5” ifadəsində 5 məqalə nömrəsidir; PDF daxili səhifə nömrəsi deyil.

DOI: 10.1007/s10971-026-07250-9

Qəbul üçün daxilolma tarixi: 18 İyun 2026.

Qəbul tarixi: 15 Sentyabr 2026.

Onlayn nəşr tarixi: Rəsmi Springer Nature qeydinə görə 8 Oktyabr 2026.

Mənbə növü: Original Paper; eksperimental nanohissəcik sintezi, fiziki/kimyəvi xarakterizasiya və elektrokimyəvi enerji saxlama tədqiqatıdır.

Hakemlik statusu: Nəşr olunmuş Springer Nature jurnal məqaləsi / version of record.

Lisenziya: Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International (CC BY-NC-ND 4.0).

Maliyyələşdirmə: Princess Nourah bint Abdulrahman University researchers supporting project number PNURSP2026R914 dəstəyi bildirilmişdir.

Müəllif töhfələri: Ali Mujtaba: writing-review & editing, investigation; A. F. A. Kadir: supervision; Aqsa Saeed: writing-original draft; Mohamed Bouzidi: formal analysis; Ghada Ragheb Elnaggar: software; H. Khan: data curation, visualization; Faisal Alresheedi: conceptualization.

Maraqlar toqquşması: Müəlliflər maraqlar toqquşmasının olmadığını bildiriblər.

Məlumatların əlçatanlığı: Mənbə “No datasets were generated or analyzed during the current study” ifadəsindən istifadə edir. Məqalə çoxsaylı eksperimental ölçmə və qrafik bildirsə də ayrıca xam məlumat dəsti paylaşmır.

Əsas sintez: 19 g Curcuma longa / 100 mL su; 30-40 dəqiqə qaynatma; 60 mL ekstrakt reaksiya mühiti; 0,3 M Mn(NO₃)₂·4H₂O; 0,6 M Fe(NO₃)₃·9H₂O; Mn/Fe=1:2; 100 °C / 3 saat qarışdırma; 1 M NaOH ilə pH təxminən 11; 5000 rpm sentrifuqa; 50 °C / 96 saat qurutma; 500 °C / 5 saat tavlama; 5 °C/dak qızdırma sürəti.

Elektrod hazırlama: MnFe₂O₄:karbon qarası:PVDF = 80:10:10; NMP şlamı; 1 × 1 cm² Ni köpük; təxminən 3,3 mg/cm² aktiv material yükü; 60 °C / 12 saat qurutma.

Xarakterizasiya: PANalytical X'Pert PRO XRD, Cu Kα \(\lambda=1.5406 Å\); Renishaw inVia Raman mikroskopu; JEOL JSM-7600F SEM + EDX; BET/N₂ adsorbsiya-desorbsiya; Curcuma longa ekstraktı üçün FTIR.

Elektrokimya: CHI 660E elektrokimyəvi iş stansiyası; üç elektrodlu 1 M KOH; Ag/AgCl referans elektrod; Pt əks elektrod; CV 5-50 mV/s; GCD 0,8-2,0 A/g; EIS tezlik aralığının rəqəmsal sərhədləri mənbədə göstərilməyib.

İki elektrodlu cihaz: MnFe₂O₄/Ni köpük müsbət elektrod || 1 M KOH || aktiv karbon/Ni köpük mənfi elektrod.

Statistik hesabat: BET ölçmələri üç təkrar olaraq mean ± SD formatında verilmişdir. Mənbə ümumi p dəyəri, hipotez testi və ya etibar intervalı təhlili bildirmir.

Mənbədaxili uyğunsuzluqlar: BET paraqrafı ilə Cədvəl 2 arasında standart sapma dəyərləri uyğun gəlmir; EIS mətnindəki 4,62 × 10⁻¹¹ cm²/s ilkin diffuziya əmsalı Cədvəl 3-də 4,26 × 10⁻¹¹ cm²/s kimi verilir; CV b-dəyəri şəkildə 0,54, mətndə təxminən 0,55-dir. Tafel bölməsindəki \(n\approx4\) şərhinin hesablama tənliyi ayrıca bildirilməyib.