Gıda yan ürünlerinin değerlenmesi (valorization), gıda üretimi ve işlenmesi sırasında ortaya çıkan kabuk, posa, çekirdek, kepek ve benzeri artık akışların yalnızca atık olarak uzaklaştırılması yerine; içerdikleri fenolik bileşikler, flavonoidler, diyet lifi, antioksidanlar, biyolojik olarak aktif peptitler ve diğer fonksiyonel bileşenlerin tanımlanması, geri kazanılması ve yeniden kullanılabilir katma değerli ürünlere dönüştürülmesi yaklaşımıdır. Abdelhakim Ridouh tarafından hazırlanan bu çalışma, 2015–2025 dönemindeki literatürü tarayarak gıda yan ürünlerindeki biyolojik olarak aktif bileşiklerin karakterizasyonunda kullanılan FTIR, NIR, Raman ve UV–Vis gibi spektroskopik yöntemlerle HPLC, GC–MS ve LC–MS gibi kimyasal/kromatografik yöntemleri karşılaştıran yapılandırılmış kritik bir derlemedir.
Makalenin temel sonucu tek bir analitik yöntemin bütün gıda yan ürünü matrisleri ve bütün araştırma amaçları için evrensel olarak üstün olmadığıdır. FTIR, NIR, Raman ve UV–Vis; hızlı tarama, düşük veya görece düşük işletme maliyeti, az numune hazırlığı ve bazı durumlarda tahribatsız analiz gibi avantajlar sunarken, özellikle karmaşık matrislerde tek tek moleküllerin kesin tanımlanması ve düşük konsantrasyonlarda nicelendirilmesi bakımından sınırlıdır. HPLC, GC–MS ve LC–MS ise daha yüksek moleküler seçicilik, hassasiyet ve nicel doğruluk sunmakla birlikte cihaz maliyeti, numune hazırlığı, analiz süresi ve uzmanlık gereksinimi daha yüksektir.
Derleme bu nedenle iki yöntem ailesini rakip seçenekler olarak değil, birbirini tamamlayan analitik katmanlar olarak değerlendirmektedir. Yazarın önerdiği yaklaşım; hızlı spektroskopik taramanın gerektiğinde daha hassas kromatografik veya kütle spektrometrik doğrulamayla birleştirilmesi, ardından kemometrik veri analizi ve uygun kalibrasyon modelleriyle desteklenmesidir.
İncelenen literatürde en sık araştırılan ham maddeler meyve kabukları ve posaları, zeytin işleme artıkları, tahıl kepeği ve öğütme yan ürünleri, sebze kalıntıları ve baklagil yan ürünleridir. Fenolik bileşikler ve antioksidanlar en fazla incelenen biyolojik olarak aktif bileşik grupları arasında yer almaktadır. Literatürde fonksiyonel gıdalar, aktif ve akıllı ambalajlar, nutrasötikler, sağlık ürünleri ve hayvan yemi gibi kullanım alanları raporlanmaktadır.
Bununla birlikte derleme, laboratuvar ölçeğinde olumlu görünen bir uygulamanın otomatik olarak endüstriyel olarak uygulanabilir olduğu sonucuna ulaşmamaktadır. Yazar özellikle standart analiz protokollerinin yetersizliğini, gıda yan ürünü matrislerinin yüksek değişkenliğini, spektroskopik kalibrasyon modellerinin transfer edilebilirlik sorunlarını, gerçek ölçekli endüstriyel validasyon eksikliğini ve tekno-ekonomik çalışmaların sınırlılığını temel araştırma boşlukları olarak tanımlamaktadır.
Gıda Yan Ürünlerinin Değerlenmesi Nedir ve Neden Önemlidir?
Gıda yan ürünlerinin değerlenmesi, normalde düşük değerli artık veya atık kabul edilebilecek tarımsal ve gıda işleme akışlarının içindeki kullanılabilir kimyasal, besinsel veya fonksiyonel bileşenleri tanımlayıp geri kazanarak bunları yeni bir ekonomik ve teknolojik girdiye dönüştürme yaklaşımıdır; bu çalışma özellikle biyolojik olarak aktif moleküllerin doğru karakterizasyonunun bu dönüşümün temel analitik koşulu olduğunu vurgulamaktadır.
“Yan ürün” ile “atık” aynı şey midir?
Makalenin bağlamında gıda işleme sırasında ortaya çıkan kabuk, çekirdek, posa, kepek, öğütme artığı ve benzeri materyaller sıklıkla atık olarak uzaklaştırılsa da bunların tamamı kimyasal açıdan değersiz değildir. Bu materyaller diyet lifi, fenolik bileşikler, flavonoidler, antioksidan bileşikler, yağ asitleri veya biyolojik olarak aktif peptitler gibi kullanılabilir bileşenler içerebilir.
Değerleme yaklaşımının ana fikri, artık materyalin yalnız miktarını azaltmak değil, içerisindeki fonksiyonel bileşenleri bilimsel olarak tanımlayıp uygun kullanım alanına yönlendirmektir.
Biyolojik olarak aktif bileşik nedir?
Biyolojik olarak aktif bileşik, temel besin öğesi olmasının ötesinde biyolojik veya teknolojik işlev gösterebilen kimyasal bileşenler için kullanılan geniş bir kavramdır. Makalenin değerlendirdiği literatürde fenolik bileşikler, flavonoidler, antioksidanlar, karotenoidler, yağ asitleri, diyet lifi ve biyolojik olarak aktif peptitler gibi sınıflar öne çıkmaktadır.
Bu kavram bir bileşiğin insanlarda mutlaka kanıtlanmış klinik yarar sağladığı anlamına gelmez. Birçok kaynak çalışma ekstraksiyon, kimyasal karakterizasyon veya in vitro fonksiyonel analiz düzeyindedir.
Derlemede öne çıkan gıda yan ürünü kaynakları
| Yan ürün kaynağı | Öne çıkan bileşikler | Analitik yöntemler | Kaynakta verilen temel değerlendirme | Önerilen / raporlanan uygulama |
|---|---|---|---|---|
| Narenciye kabukları | Flavonoidler, diyet lifi | FTIR, HPLC | Fenolik bileşikler bakımından zengin kaynak | Fonksiyonel gıdalar |
| Zeytin posası | Fenolikler, antioksidanlar | NIR, GC–MS | Yüksek antioksidan aktivitesi | Doğal koruyucular |
| Üzüm posası | Antosiyaninler, tanenler | FTIR, HPLC-DAD | Yüksek fenolik içerik | Nutrasötikler |
| Tahıl kepeği | Diyet lifi, proteinler | FTIR, UV–Vis | Çözünür lif bakımından zenginlik | Gıda takviyeleri |
| Sebze kabukları | Karotenoidler, fenolikler | Raman, HPLC | Çeşitli biyolojik olarak aktif bileşikler | Aktif ambalajlama |
| Kahve telvesi / artıkları | Yağ asitleri, fenolikler | GC–MS, HPLC | Uçucu bileşikler bakımından zenginlik | Kozmetik uygulamalar |
| Meyve çekirdekleri | Biyolojik aktif peptitler, yağlar | LC–MS, FTIR | Doymamış yağ asitleri bakımından zenginlik | Sağlık ürünleri |
| Baklagil kabukları | Polifenoller, proteinler | UV–Vis, HPLC | Yüksek antioksidan kapasitesi | Hayvan yemi |
Bu tablo derlemenin literatürdeki örnekleri özetlediği bir sınıflandırmadır; her satır bütün ilgili yan ürünlerin aynı bileşimde olduğunu veya belirtilen uygulamanın ticari ölçekte doğrulandığını göstermez.
Spektroskopik ve Kimyasal Yöntemler Neden Birlikte Kullanılmalı?
Derlemenin temel analitik görüşü, spektroskopinin hızlı tarama ve proses izlemede; kromatografik ve kütle spektrometrik yöntemlerin ise tekil bileşiklerin güvenilir tanımlanması ve nicelendirilmesinde üstün olduğu, bu nedenle kapsamlı karakterizasyon için iki yöntemin tamamlayıcı biçimde birleştirilmesinin daha sağlam olduğudur.
“Spektroskopik yöntem” ne demektir?
Spektroskopik yöntemler, elektromanyetik ışınımın örnekteki moleküllerle etkileşimini ölçerek kimyasal yapı veya bileşim hakkında bilgi üretir. FTIR kızılötesi absorpsiyonunu, NIR yakın kızılötesi bölgesini, Raman ışığın inelastik saçılmasını, UV–Vis ise ultraviyole ve görünür bölgelerdeki absorpsiyonu kullanır.
Bu yöntemlerin ortak avantajı genellikle hızlı ölçüm ve görece az numune hazırlığıdır. Buna karşılık karmaşık gıda matrislerinde sinyaller çok sayıda molekülün ortak katkısını içerdiğinden tek bir kimyasal türü kesin biçimde ayırmak her zaman mümkün değildir.
“Kimyasal referans yöntemi” ne demektir?
Makale HPLC, GC–MS ve LC–MS gibi teknikleri yüksek doğruluk, duyarlılık ve moleküler seçicilik sağlayan kimyasal/kromatografik referans yöntemleri olarak değerlendirmektedir.
Bu tekniklerde amaç yalnız genel bir moleküler parmak izi elde etmek değil, karışımdaki bileşenleri ayırmak, belirli analitleri tanımlamak ve gerektiğinde bunları nicel olarak ölçmektir.
| Ölçüt | Spektroskopik yöntemler | Kimyasal yöntemler | Kaynağın eleştirel yorumu | Tercih edilen kullanım |
|---|---|---|---|---|
| Hız | Yüksek | Orta–düşük | Hızlı taramada spektroskopi avantajlı | Gerçek zamanlı proses ve çevrim içi kalite kontrol |
| Doğruluk | Orta | Yüksek | Kimyasal yöntemler referans yaklaşım olarak kalıyor | Kesin tanımlama ve nicel analiz |
| Maliyet | Düşük–orta | Yüksek | Endüstriyel rutin kullanım spektroskopiyi destekleyebilir | Rutin endüstriyel kalite kontrol |
| Numune hazırlama | Minimum | Karmaşık | Kimyasal yöntemlerin önemli pratik sınırlılıklarından biri | Yüksek hacimli tarama ve büyük numune grupları |
| Ölçeklenebilirlik | Yüksek | Orta | Hibrit yaklaşım daha gerçekçi görülüyor | Büyük ölçekli endüstriyel izleme |
| Hassasiyet | Orta | Çok yüksek | Kimyasal yöntemler iz düzeyindeki bileşikleri belirlemede avantajlı | İz bileşik analizi ve metabolit profilleme |
| Operatör uzmanlığı | Düşük | Yüksek | Kimyasal yöntemler özel eğitim gerektiriyor | Rutin laboratuvar / uzman analitik laboratuvar ayrımı |
Buradaki “düşük”, “orta”, “yüksek” ve “çok yüksek” ifadeleri makalenin nitel karşılaştırma sınıflarıdır; kaynak bunları tek bir ortak sayısal performans ölçeğine dönüştürmemektedir.
FTIR, NIR, Raman ve UV–Vis Arasında Ne Fark Vardır?
FTIR fonksiyonel gruplara ve genel moleküler parmak izine, NIR hızlı bileşim tahminine ve proses izlemeye, Raman daha ayrıntılı moleküler titreşimsel parmak izine, UV–Vis ise ışık soğuran kromofor gruplara ve toplam içerik türü hızlı ölçümlere daha uygun görülmektedir; her yöntemin performansı numune matrisi, hedef bileşik ve kalibrasyon kalitesine bağlıdır.
FTIR — Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi
FTIR, moleküler bağların kızılötesi ışınımı belirli frekanslarda absorbe etmesi ilkesine dayanır. Molekül içindeki bağ titreşimleri kimyasal yapıya bağlı olduğundan elde edilen spektrum örnek için karakteristik bir “moleküler parmak izi” sağlayabilir.
Derlemede FTIR; fenolik bileşikler, karbonhidratlar, proteinler ve yağ asitleri gibi farklı bileşik sınıflarının genel yapısal karakterizasyonu için hızlı ve tahribatsız bir yöntem olarak değerlendirilmektedir.
Başlıca avantajları:
- Hızlı analiz.
- Görece düşük işletme maliyeti.
- Az veya sınırlı numune hazırlığı.
- Tahribatsız ölçüm olanağı.
- Kalite kontrol ve ön tarama için uygunluk.
Başlıca sınırlılıkları:
- Karmaşık matrislerde tekil moleküllerin seçiciliği sınırlı olabilir.
- Düşük konsantrasyonlu hedeflerin nicelendirilmesi kromatografik yöntemlerden daha güç olabilir.
- Nicel sonuçlar güçlü kalibrasyon modellerine ve güvenilir referans spektrumlarına bağımlıdır.
- Bir matriste geliştirilen modelin başka bir gıda yan ürünü matrisine aktarılması her zaman başarılı olmayabilir.
Bu nedenle makale FTIR'ın tek başına her bileşiğin kesin tanımlanması için yeterli olduğunu söylememektedir.
NIR — Yakın Kızılötesi Spektroskopisi
NIR, elektromanyetik spektrumun yakın kızılötesi bölgesindeki absorpsiyonu ölçerek organik bileşim hakkında hızlı tahminler üretir. Fenolikler, proteinler, lipitler ve karbonhidratlarla ilişkili spektral bilgi elde edilebilir.
NIR'ın temel avantajı yüksek hacimli ve gerçek zamanlı analize elverişli olmasıdır. Kimyasal reaktif tüketiminin düşük olması da endüstriyel proses izleme açısından avantaj yaratabilir.
Buna karşılık NIR çoğu zaman doğrudan tek bir bileşiği “görmekten” çok, spektral desen ile referans kimyasal değer arasındaki istatistiksel ilişkiyi öğrenen bir kalibrasyon modeline dayanır.
Bu nedenle model performansı:
- numune çeşitliliğine,
- matris heterojenliğine,
- referans analizlerin doğruluğuna,
- kalibrasyon veri setinin kapsayıcılığına
bağlıdır.
Raman spektroskopisi
Raman spektroskopisi, ışığın moleküllerle etkileşmesinden sonra çok küçük bir bölümünün enerjisinin değişerek saçılması ilkesine dayanır. Bu enerji farkı moleküler titreşimlerle ilişkili olduğu için kimyasal yapı hakkında özgül bilgi sağlayabilir.
Derlemede Raman'ın önemli avantajları yüksek kimyasal özgüllük, az numune hazırlığı ve bazı sulu veya nemli örneklerin doğrudan incelenebilmesidir.
Önemli sınırlılık ise floresans girişimidir. Bitkisel yan ürünlerde doğal pigmentler veya floresan bileşikler Raman sinyalinin üzerine güçlü bir arka plan bindirebilir ve hedef moleküler titreşimlerin görülmesini zorlaştırabilir.
Ayrıca cihaz maliyeti ve gerçek endüstriyel ortamda yeterli validasyonun sınırlı olması, derlemede Raman'ın yaygın endüstriyel kullanımının önündeki engeller arasında gösterilmektedir.
UV–Vis spektroskopisi
UV–Vis, bir numunenin ultraviyole ve görünür ışık bölgelerinde hangi dalga boylarını ne ölçüde absorbe ettiğini belirler. Kromofor içeren fenolikler, flavonoidler ve doğal pigmentler gibi bileşiklerin toplam veya toplu özelliklerinin değerlendirilmesinde yaygın olarak kullanılabilir.
Avantajları:
- Basit çalışma prensibi.
- Hızlı analiz.
- Görece düşük cihaz maliyeti.
- Rutin kalite kontrol için uygulanabilirlik.
Sınırlılığı ise karmaşık karışımlarda farklı moleküllerin absorpsiyon bantlarının çakışabilmesidir. Bu nedenle UV–Vis çoğu durumda belirli bir tekil molekülün kesin kimliğini ortaya koymaktan çok toplam fenolik, toplam flavonoid veya benzeri toplu analitik göstergeler için uygundur.
| Yöntem | Başlıca kullanım | Güçlü yön | Zayıf yön | Endüstriyel uygulanabilirlik | Kaynak yorumu |
|---|---|---|---|---|---|
| FTIR | Fonksiyonel grup tanımlama | Hızlı, tahribatsız | Sınırlı moleküler özgüllük | Yüksek | Tarama için etkili; kesin tekil bileşik tanımlaması için yetersiz |
| NIR | Hızlı bileşim tahmini | Gerçek zamanlı analiz | Kalibrasyon modeline güçlü bağımlılık | Yüksek | Proses izleme için uygun; model transfer edilebilirliği sınırlı |
| Raman | Moleküler parmak izi | Yüksek kimyasal özgüllük | Floresans girişimi | Orta | Umut verici; endüstriyel validasyon henüz sınırlı |
| UV–Vis | Toplam bileşik tahmini | Düşük maliyet, basitlik | Düşük seçicilik | Yüksek | Ön değerlendirme için yararlı |
HPLC, GC–MS ve LC–MS Hangi Durumlarda Tercih Edilir?
HPLC uçucu olmayan çok bileşenli karışımlardaki hedef maddelerin ayrılması ve nicelendirilmesinde, GC–MS özellikle uçucu ve yarı uçucu bileşiklerin ayrılıp yapısal olarak tanımlanmasında, LC–MS ise karmaşık matrislerde düşük konsantrasyonlu ve uçucu olmayan bileşiklerin yüksek hassasiyetle tanımlanmasında öne çıkmaktadır.
HPLC — Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi
HPLC, karışım içindeki bileşenlerin hareketli faz ile sabit faz arasındaki farklı etkileşimlerinden yararlanarak maddeleri birbirinden ayırır.
Derleme HPLC'yi özellikle:
- fenolik bileşikler,
- flavonoidler,
- karotenoidler,
- organik asitler
gibi bileşiklerin ayrılması ve nicelendirilmesinde önemli bir referans tekniği olarak değerlendirmektedir.
HPLC'nin güçlü yanı yalnız toplam bir sinyal üretmek yerine karışımın bileşenlerini ayırabilmesidir. Uygun standartlar ve detektörlerle tek tek bileşik miktarları belirlenebilir.
Başlıca sınırlılıklar yüksek cihaz ve sarf maliyeti, daha karmaşık numune hazırlığı, daha uzun analiz süresi ve uzman operatör gereksinimidir.
GC–MS — Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi
GC–MS, gaz kromatografisinin ayırma yeteneğini kütle spektrometrisinin moleküler tanımlama gücüyle birleştirir.
Derlemede GC–MS özellikle:
- uçucu aromatik bileşikler,
- esansiyel yağ bileşenleri,
- yağ asitleri,
- uçucu ve yarı uçucu metabolitler
için güçlü bir yöntem olarak değerlendirilmektedir.
GC–MS'nin önemli sınırı bütün moleküllerin yeterince uçucu olmamasıdır. Bazı fenolik veya uçucu olmayan bileşiklerin analiz öncesinde kimyasal türevlendirme işlemine ihtiyaç duyması numune hazırlığını uzatabilir ve ek değişkenlik kaynağı oluşturabilir.
LC–MS — Sıvı Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi
LC–MS, sıvı kromatografisinin ayırma yeteneğini kütle spektrometrik tanımlamayla birleştirir. Kaynak LC–MS'yi düşük konsantrasyonlarda bulunan karmaşık bileşiklerin karakterizasyonunda en güçlü analitik platformlardan biri olarak değerlendirmektedir.
Fenolikler, flavonoidler, biyolojik olarak aktif peptitler ve diğer metabolitlerin analizinde kullanılabilir. Aynı platform hem nitel tanımlama hem de uygun yöntemle nicel analiz sağlayabilir.
Buna karşılık:
- yüksek cihaz maliyeti,
- yüksek bakım gereksinimi,
- karmaşık veri işleme,
- uzman personel ihtiyacı
rutin endüstriyel kullanımın önündeki temel engellerdir.
Neden spektroskopi “ön tarama”, kromatografi “doğrulama” rolünde düşünülebilir?
Bir üretim hattında yüzlerce numunenin hızlı biçimde kontrol edilmesi gerekiyorsa, her numuneyi doğrudan pahalı ve uzun kromatografik analize göndermek pratik olmayabilir. Derlemenin önerdiği bütünleşik yaklaşımda spektroskopik yöntemler hızlı bir ilk bilgi katmanı sağlayabilir; hedef numuneler veya kritik sonuçlar daha sonra HPLC, GC–MS veya LC–MS ile ayrıntılı olarak doğrulanabilir.
Bu, her spektroskopik sonucun mutlaka kromatografiyle kontrol edilmesi gerektiğine ilişkin evrensel bir kural değildir. Yöntem seçimi hedef bileşiğe, matrise, gerekli doğruluğa ve kullanım amacına göre yapılmalıdır.
Konvansiyonel antioksidan ve fenolik testler neyi ölçüyor?
| Test | Temel amaç | Temel prensip | Makalenin vurguladığı sınırlılık |
|---|---|---|---|
| Folin–Ciocalteu | Toplam fenolik içerik tahmini | İndirgen bileşiklerle renkli reaksiyon | Fenolik olmayan indirgen maddeler de sinyale katkıda bulunabilir |
| DPPH | Antioksidan kapasite değerlendirmesi | Serbest radikal sinyalinin azaltılması | Sonuç çözücü ve bileşik özelliklerinden etkilenebilir |
| ABTS | Antioksidan kapasite değerlendirmesi | ABTS radikalinin giderilmesi | Diğer antioksidan testleriyle birebir aynı mekanizmayı ölçmez |
| FRAP | İndirgeme kapasitesinin değerlendirilmesi | Fe(III)'ün Fe(II)'ye indirgenmesi | Bütün antioksidan mekanizmalarını temsil etmez |
DPPH, ABTS ve FRAP sonuçlarının birbirinden farklı çıkması otomatik olarak deney hatası anlamına gelmez; testler antioksidan davranışının farklı kimyasal yönlerini ölçebilir. Derleme bu nedenle tek bir kolorimetrik testin bütün antioksidan davranışı temsil ettiğinin varsayılmaması gerektiğini vurgulamaktadır.
Kemometri nedir?
Kemometri, çok değişkenli kimyasal ve spektroskopik verilerden anlamlı ilişkiler çıkarmak için matematiksel ve istatistiksel yöntemlerin kullanılmasıdır. NIR ve FTIR gibi yöntemlerde bir spektrum yüzlerce veya binlerce dalga boyu/dalga sayısı değişkeni içerdiğinden, tek tek pikleri manuel yorumlamak yerine örüntülerin modellenmesi gerekebilir.
Derleme, spektroskopinin kemometri ve yapay zekâ araçlarıyla bütünleştirilmesini gelecekteki önemli araştırma yönlerinden biri olarak göstermektedir. Ancak mevcut derleme kendi yapay zekâ modelini eğitmemiş ve herhangi bir AI doğruluk metriği üretmemiştir.
Gıda yan ürünlerinden elde edilen bileşiklerin başlıca uygulamaları
- Fonksiyonel gıdalar: lif, fenolikler, flavonoidler ve antioksidan bileşenlerin gıda formülasyonlarında değerlendirilmesi.
- Aktif ve akıllı ambalajlama: antioksidan veya antimikrobiyal özellik gösteren doğal ekstraktların ambalaj materyallerine dahil edilmesi.
- Nutrasötikler ve sağlık ürünleri: uygun biçimde karakterize edilmiş biyolojik olarak aktif bileşiklerin ürün geliştirme çalışmalarında kullanılması.
- Hayvan yemi: lif ve biyolojik olarak aktif bileşen içeren yan ürünlerin uygun yem uygulamalarında değerlendirilmesi.
- Döngüsel ekonomi: atık miktarının azaltılması ve aynı malzeme akışından ek ekonomik değer oluşturulması.
Derleme bu uygulamaların tamamının endüstriyel olgunluğa ulaştığını söylememektedir. Yazar, birçok yaklaşımın laboratuvar veya pilot ölçekte kaldığını ve uzun dönem ekonomik fizibilite, düzenleyici gereklilikler ve gerçek ölçekli üretim konusunda veri eksikliği bulunduğunu açıkça belirtmektedir.
Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları
PRISMA Yaklaşımıyla 44 Çalışma Nasıl Seçildi?
Kaynakta sunulan PRISMA akışına göre Scopus, ScienceDirect ve SpringerLink'ten 17.830 İngilizce kayıt alınmış, 1.530 duplikat çıkarılmış, 16.300 kayıt başlık ve özet düzeyinde taranmış, 174 tam metin uygunluk açısından değerlendirilmiş ve nihai nitel senteze 44 çalışma dahil edilmiştir.
Derleme tasarımı
Yazar çalışmayı structured critical narrative review yani yapılandırılmış kritik anlatısal derleme olarak tanımlamış ve çalışma seçiminin şeffaflığını artırmak için PRISMA ilkelerinden yararlanmıştır.
PRISMA, sistematik derlemelerde kayıtların nereden geldiğini, hangi aşamada kaç çalışmanın elendiğini ve nihai senteze kaç çalışmanın dahil edildiğini görünür hale getiren raporlama çerçevesidir. PRISMA kullanılması tek başına çalışmayı meta-analiz haline getirmez.
Literatür tarama dönemi
Tarama 2015–2025 dönemini kapsamaktadır. Amaç, gıda atığı ve tarımsal-gıda yan ürünlerinden elde edilen biyolojik olarak aktif bileşiklerin spektroskopik ve kimyasal analitik yöntemlerle karakterizasyonuna ilişkin yakın dönem literatürünü değerlendirmektir.
Veri tabanları ve arama ifadeleri
| Veri tabanı | Arama mantığının özeti | Toplam yayın | Research articles | English articles |
|---|---|---|---|---|
| Scopus | ("food waste" OR byproducts) AND ("bioactive compounds" OR polyphenols OR antioxidants) AND (spectroscopy OR FTIR OR HPLC OR "GC-MS") başlık/özet/anahtar kelime alanları | 950 | 915 | 908 |
| ScienceDirect | ("food waste" OR byproducts) AND ("bioactive compounds" OR polyphenols OR antioxidants) AND (spectroscopy OR FTIR OR HPLC OR "GC-MS") | 21.410 | 14.786 | 14.786 |
| Springer | ("food waste" OR byproducts) AND ("bioactive compounds" OR polyphenols OR antioxidants) AND (spectroscopy OR FTIR OR HPLC OR "GC-MS") | 3.792 | 2.137 | 2.136 |
| Toplam — sütunların matematiksel toplamı | — | 26.152 | 17.838 | 17.830 |
AND operatörü iki kavram grubunun birlikte bulunmasını gerektirirken OR aynı kavram grubundaki alternatif terimlerden herhangi birinin bulunmasına izin verir. Böylece örneğin “food waste” sözcüğünü kullanan yayınların yanı sıra “byproducts” kullanan yayınlar da taramaya dahil edilebilir.
Kaynak içi veri tabanı sayısı notu: Yöntem metni “four major academic databases” ifadesini kullanmaktadır; ancak aynı cümlede ve Tablo 1'de yalnız Scopus, ScienceDirect ve Springer olmak üzere üç veri tabanı tanımlanmaktadır. Kaynak dördüncü bir veri tabanını adlandırmamaktadır.
Kaynak içi kayıt sayısı notu: Özet 26.152 belge ve 17.830 İngilizce hakemli araştırma makalesi bildirir. Tablo 1'in “English articles” sütunu gerçekten 17.830'a ulaşırken “Research articles” sütunu 17.838'e ulaşmaktadır. Yöntem metni ise 17.830 değerini doğrudan “research articles” diye adlandırmaktadır.
Dahil edilme ölçütleri
- Seçilen veri tabanlarında indekslenen hakemli bilimsel dergide yayımlanmış olmak.
- İngilizce yayımlanmış olmak.
- Gıda atığı, tarımsal artık veya tarımsal-gıda işleme yan ürünüyle ilgili olmak.
- Biyolojik olarak aktif bileşiklerin spektroskopik veya kimyasal yöntemle karakterizasyonunu/analizini içermek.
- Biyolojik olarak aktif bileşiklerin uygulamasını veya gıda atığı değerleme stratejisini raporlamak.
Dışlama ölçütleri
- Hakemli olmayan yayınlar.
- Konferans özetleri, kitap bölümleri, editöre mektuplar ve konferans bildirileri.
- İngilizce dışındaki yayınlar.
- Gıda dışı atıklara odaklanan çalışmalar.
- Biyolojik olarak aktif bileşik karakterizasyonu içermeyen çalışmalar.
- Duplikat kayıtlar.
- Anlamlı eleştirel değerlendirme için yetersiz yöntemsel veya analitik ayrıntı sunan çalışmalar.
PRISMA sayılarının adım adım kontrolü
| Aşama | n | Aritmetik ilişki |
|---|---|---|
| Tanımlanan kayıt | 17.830 | 908 + 14.786 + 2.136 |
| Duplikat | 1.530 | Çıkarıldı |
| Duplikat sonrası | 16.300 | 17.830 − 1.530 = 16.300 |
| Başlık/özet aşamasında dışlanan | 16.118 | 16.300 − 16.118 = 182 |
| Tam metni aranan | 182 | — |
| Erişilemeyen | 8 | 182 − 8 = 174 |
| Tam metin değerlendirilen | 174 | — |
| Tam metinde dışlanan | 130 | 41 + 34 + 28 + 27 = 130 |
| Nihai nitel sentez | 44 | 174 − 130 = 44 |
PRISMA şeklinin kendi içindeki aritmetik zincir tutarlıdır. Buna karşılık kaynak Tablo 2 “Present review” için “Initial records” değerini 4.538 olarak vermektedir. Makale metni aynı paragrafta 17.830 kayıt bulunduğunu söylediğinden iki değer arasında açıklanmamış bir kaynak içi fark bulunmaktadır.
Kalite değerlendirmesi nasıl yapıldı?
Yazar, dahil edilen çalışmaları beş ana metodolojik boyutta değerlendirdiğini belirtmektedir:
| Ölçüt | Değerlendirme odağı |
|---|---|
| Çalışma tasarımı | Araştırma amaçlarının ve tasarımın açıklığı |
| Numune karakterizasyonu | Gıda yan ürünlerinin yeterli biçimde tanımlanması |
| Analitik validasyon | Spektroskopik veya kimyasal yöntemin uygunluğu ve doğrulanması |
| Yeniden üretilebilirlik | Yöntemin tekrar edilebilmesi için yeterli ayrıntı bulunması |
| Endüstriyel önem | Gerçek değerleme süreçlerine uygulanma potansiyeli |
Kaynak bu beş boyutu tek bir sayısal toplam kalite puanına veya standart risk-of-bias skoruna dönüştürmemektedir. Kalite değerlendirmesi esas olarak sonuçların eleştirel yorumlanmasını destekleyen nitel bir çerçeve olarak kullanılmıştır.
Veriler nasıl çıkarıldı?
Her dahil edilen çalışma için kaynak şu veri gruplarının sistematik biçimde kaydedildiğini belirtmektedir:
- gıda atığı veya tarımsal-gıda yan ürünü türü,
- çıkarılan biyolojik olarak aktif bileşiklerin sınıfı ve kimliği,
- kullanılan spektroskopik ve/veya kimyasal analitik yöntem,
- ana analitik bulgular ve nicel sonuçlar,
- önerilen değerleme stratejileri veya uygulamalar.
Daha sonra yöntemler doğruluk, hassasiyet, analiz hızı, işletme maliyeti ve endüstriyel uygulanabilirlik bakımından karşılaştırılmıştır.
Yayın eğilimi ne gösterdi?
Kaynak Şekil 2, 2015–2025 arasında ilgili yayınların sayısının genel olarak arttığını, 2020 sonrasında artışın hızlandığını ve 2025'in üç veri tabanında da en yüksek yayın sayısına ulaşılan yıl olduğunu ifade etmektedir. ScienceDirect'in yıllık yayın sayıları grafik boyunca en yüksek, Springer'ın ikinci, Scopus'un ise daha düşük olduğu belirtilmiştir.
Şekil 2'nin yıllık ham sayısal değerleri ayrı bir tablo halinde verilmediği için Verianla bu grafiği yaklaşık noktalar üreterek yeniden çizmemektedir.
Makalenin önerdiği bütünleşik analitik çerçeve
Bu çerçevenin mantığı nedir?
İlk aşamada uygun biçimde toplanan ve hazırlanan yan ürün numunesi hızlı spektroskopik yöntemlerle taranabilir. Spektroskopik sinyal hedef kullanım açısından yeterli değilse veya moleküler kimliğin doğrulanması gerekiyorsa HPLC, GC–MS veya LC–MS gibi daha seçici yöntemler kullanılabilir.
Spektral ve kimyasal veriler daha sonra kemometrik yöntemler, veri füzyonu ve kalibrasyon modelleriyle birlikte değerlendirilebilir. Nihai amaç yalnız “numunede ne var?” sorusuna cevap vermek değil, elde edilen bilginin gıda, ambalaj, nutrasötik veya yem gibi gerçek bir değerleme sürecine güvenilir şekilde aktarılmasıdır.
Makalenin Şekil 4'ünde endüstriyel aşamada TRL, maliyet, düzenleyici gereklilikler ve ölçek büyütme ayrıca belirtilmiştir. TRL, Technology Readiness Level yani teknoloji hazırlık seviyesi kavramıdır ve bir teknolojinin erken araştırma aşamasından gerçek uygulama düzeyine ne kadar yaklaştığını anlatan olgunluk yaklaşımıdır.
Çalışmanın ana bulguları
- Gıda işleme yan ürünleri, biyolojik ve teknolojik değeri olan bileşikler için önemli fakat yeterince kullanılmayan kaynaklardır.
- İncelenen çalışmaların çoğu bitkisel kökenli yan ürünlere odaklanmaktadır.
- Fenolikler ve antioksidan bileşikler en yaygın incelenen biyolojik aktif gruplar arasındadır.
- FTIR ve NIR hızlı tarama ve geniş karakterizasyon için giderek daha fazla kullanılmaktadır.
- HPLC ve GC–MS gibi yöntemler tekil bileşiklerin daha hassas tanımlanması ve nicelendirilmesinde merkezi rolünü korumaktadır.
- LC–MS özellikle karmaşık ve düşük konsantrasyonlu bileşiklerin ileri düzey analizinde güçlüdür.
- Tek bir analitik yöntem bütün amaçlar için evrensel olarak en iyi değildir.
- Spektroskopik tarama ile doğrulayıcı kimyasal analizlerin entegrasyonu en kapsamlı yaklaşım olarak önerilmektedir.
- Çalışmalar arasında ekstraksiyon, cihaz, kalibrasyon ve raporlama protokollerinde önemli heterojenlik vardır.
- Endüstriyel ölçekli ve tekno-ekonomik doğrulama literatürde laboratuvar çalışmalarından daha sınırlıdır.
Çalışmanın desteklediği uygulama alanları
Derlemede literatür temelinde şu uygulama alanları öne çıkarılmaktadır:
- fonksiyonel gıda formülasyonları,
- doğal koruyucu sistemler,
- aktif ve akıllı ambalajlar,
- nutrasötikler ve sağlık ürünleri,
- hayvan yemleri,
- kozmetik kullanım alanları,
- döngüsel ekonomi ve atık azaltımı.
Çalışmanın desteklemediği sonuçlar
- Gıda yan ürünlerinden elde edilen bütün biyolojik aktif bileşiklerin insan sağlığında klinik yarar sağladığı gösterilmemiştir.
- Her gıda yan ürününün ekonomik olarak işlenebilir olduğu kanıtlanmamıştır.
- FTIR veya NIR'ın bütün durumlarda HPLC, GC–MS veya LC–MS'nin yerine geçebileceği gösterilmemiştir.
- HPLC, GC–MS veya LC–MS'nin her uygulamada ekonomik açıdan en uygun yöntem olduğu gösterilmemiştir.
- Makale kendi laboratuvarında yeni bir gıda yan ürünü ekstraksiyonu veya analitik deney gerçekleştirmemiştir.
- Makale meta-analiz yapmamış ve ortak etki büyüklüğü hesaplamamıştır.
- Makale kendi AI/ML modelini eğitmemiştir.
- AI entegrasyonunun belirli bir doğruluk artışı sağladığına ilişkin yeni performans metriği üretmemiştir.
- Önerilen bütünleşik Şekil 4 çerçevesi endüstride doğrulanmış tek bir standart proses değildir.
- Fonksiyonel gıda, nutrasötik veya sağlık ürünü uygulamaları doğrudan klinik tedavi kanıtı değildir.
Çalışmanın sınırlılıkları
Yazarın açıkça belirttiği ilk sınırlılık, literatür aramasının belirli büyük veri tabanlarıyla ve İngilizce yayınlarla sınırlandırılmasıdır. Bu durum başka dillerde veya taranan platformların dışında yayımlanan ilgili çalışmaların dışarıda kalmasına yol açmış olabilir.
İkinci temel sınırlılık, dahil edilen çalışmalar arasında ekstraksiyon protokolleri, analitik prosedürler ve raporlama biçimleri açısından yüksek değişkenlik bulunmasıdır. Bu heterojenlik, farklı çalışmaların sonuçlarını doğrudan karşılaştırmayı zorlaştırmaktadır.
Üçüncü sınırlılık, incelenen çalışmaların önemli bölümünün laboratuvar koşullarında yürütülmüş olmasıdır. Endüstriyel ölçekte ekonomik fizibilite, düzenleyici uyumluluk, uzun dönem proses kararlılığı ve gerçek üretim hattı performansı hakkında kanıt daha sınırlıdır.
Dördüncü sınırlılık spektroskopik kalibrasyon modellerinin transfer edilebilirliğidir. Bir ürün veya matris üzerinde geliştirilen NIR/FTIR modeli, kimyasal bileşimi farklı başka bir gıda yan ürününde aynı doğrulukla çalışmayabilir.
Beşinci sorun analitik standardizasyon eksikliğidir. HPLC kolonları, mobil fazlar, ekstraksiyon koşulları, spektroskopik ön işleme yöntemleri ve kalibrasyon stratejilerinin çalışmalar arasında değişmesi sonuçların doğrudan karşılaştırılmasını güçleştirmektedir.
Gelecek çalışmalar için öneriler
- Uluslararası olarak doğrulanmış standart analitik protokoller geliştirilmesi.
- Spektroskopik kalibrasyon modellerinin farklı ve heterojen gıda matrislerinde sistematik doğrulanması.
- Laboratuvarlar arası validasyon çalışmaları.
- Tekno-ekonomik fizibilite analizleri.
- Gerçek ölçekli endüstriyel demonstrasyonlar.
- Akademi ile gıda endüstrisi arasında daha güçlü iş birlikleri.
- Kemometri ve AI araçlarının spektroskopik analizle kontrollü entegrasyonu.
- Güvenlik ve toksikolojik profillerin daha kapsamlı değerlendirilmesi.
- Düzenleyici ve ölçek büyütme gerekliliklerinin erken araştırma aşamalarında dikkate alınması.
Kaynak içindeki önemli tutarsızlıklar
- Makale türü: PDF üst başlığı “ORIGINAL ARTICLE” iken özet ve yöntem bölümü çalışmayı açıkça bir review / structured critical narrative review olarak tanımlamaktadır.
- Yayın yılı: Cilt/sayı ve önerilen atıf 2025'i gösterirken alınma, revizyon, kabul ve yayın tarihleri 2026'dır.
- Veri tabanı sayısı: Metin “four major academic databases” derken yalnız Scopus, ScienceDirect ve Springer adlandırılmıştır.
- 17.830 değeri: Tablo 1'de English articles toplamı 17.830, Research articles toplamı 17.838'dir; yöntem metni 17.830'u research articles olarak adlandırmaktadır.
- Başlangıç kayıt sayısı: Özet 26.152 toplam belge, PRISMA akışı 17.830 İngilizce kayıt, Tablo 2 ise Present review için 4.538 initial records vermektedir.
Kaynak ve Yöntem Notu
Özgün çalışma: Valorization of Food By-Products Employing Spectroscopic and Chemical Methods: Characterization and Applications of Functional Biomolecules
Yazar: Abdelhakim Ridouh.
Sorumlu yazar: Abdelhakim Ridouh.
E-posta: abdelhakim.ridouh@crtaa.dz
Telefon: +213 (660 862 421)
Kurum: Research Center in Agri-Food Technologies, Food Safety Division, Targa Ouzemmour Road, University Campus, Bejaia, 06000, Algeria.
Dergi: The North African Journal of Food and Nutrition Research.
Dergi kısaltması: Nor. Afr. J. Food Nutr. Res.
ISSN: 2588-1582.
Cilt: 9.
Sayı: Special Issue — Potential of Food By-Products.
Sayfalar: S77–S97.
DOI: 10.51745/najfnr.9.SI.S77-S97.
Sayı üzerindeki bibliyografik yıl: 2025.
Makalenin resmî çevrimiçi yayın tarihi: 15 Ağustos 2026.
Alınma tarihi: 31 Ocak 2026.
Revizyon tarihi: 20 Nisan 2026.
Kabul tarihi: 25 Temmuz 2026.
Bibliyografik tarih notu: PDF ve özel sayı Volume 9 / 2025 etiketi taşımakta ve PDF önerilen atıfta 2025 yılını kullanmaktadır. Buna karşılık makale 2026'da alınmış, revize edilmiş, kabul edilmiş ve 15 Ağustos 2026'da çevrimiçi yayımlanmıştır. Derginin resmî çevrimiçi kaydı da sayı etiketini 2025 olarak korurken yayın tarihini 2026 olarak vermektedir.
Kaynak türü: PDF üst etiketi “Original Article”dır; bilimsel içerik ve yöntem ise structured critical narrative review / yapılandırılmış kritik anlatısal derleme olarak tanımlanmaktadır ve PRISMA ilkeleri kullanılmaktadır.
Hakemlik: North African Journal of Food and Nutrition Research hakemli bir dergidir. Derginin resmî politikasına göre uygun yazılar en az iki uzman hakeme gönderilir ve double-blind hakemlik uygulanır.
Yayınevi: AfAc Publisher.
Platform: The North African Journal of Food and Nutrition Research resmî OJS yayın platformu.
Resmî yayın bağlantısı: DOI 10.51745/najfnr.9.SI.S77-S97 üzerinden erişilebilir.
Lisans: Creative Commons Attribution 4.0 International — CC BY 4.0.
Finansman: Yazar, çalışmanın herhangi bir kurumdan finansal destek almadan yürütüldüğünü bildirmektedir.
Teşekkür: Not applicable.
Önceki sunum: Makalenin daha önce bir toplantıda sunulmadığı belirtilmiştir.
Preprint: No.
Çıkar çatışması: Yazar herhangi bir çıkar beyanı olmadığını bildirmektedir.
Yazar katkısı: Abdelhakim Ridouh — Conceptualization; Methodology; Literature review; Writing – original draft; Supervision.
Eşit katkı: Tek yazarlı çalışma olduğu için eş birinci yazarlık/eş katkı durumu bulunmamaktadır.
Veri erişilebilirliği: Ana PDF'de ayrı bir “Data Availability” beyanı bulunmamaktadır.
Arama dönemi: 2015–2025.
Adlandırılan veri tabanları: Scopus, ScienceDirect ve Springer/SpringerLink.
Tarama yöntemi: AND/OR Boolean operatörleriyle gıda atığı/yan ürün, biyolojik aktif bileşik ve spektroskopi/kromatografi kavramlarını birleştiren veri tabanına uyarlanmış sorgular.
Kaynak özetindeki ilk belge havuzu: 26.152.
PRISMA başlangıç kayıt sayısı: 17.830.
Duplikat sayısı: 1.530.
Başlık/özet taramasına kalan: 16.300.
Başlık/özet aşamasında dışlanan: 16.118.
Tam metni aranan: 182.
Erişilemeyen rapor: 8.
Uygunluk için değerlendirilen tam metin: 174.
Tam metin aşamasında dışlanan: 130.
Nihai nitel senteze dahil edilen: 44 çalışma.
Kalite değerlendirmesi: Çalışma tasarımı, numune karakterizasyonu, analitik validasyon, yeniden üretilebilirlik ve endüstriyel önem.
Meta-analiz: Yapılmamıştır. Ortak etki büyüklüğü, heterojenlik istatistiği veya forest plot raporlanmamaktadır.
Ana spektroskopik yöntemler: FTIR, NIR, Raman ve UV–Vis.
Ana kimyasal/kromatografik yöntemler: HPLC, GC–MS ve LC–MS.
Konvansiyonel kimyasal testler: Folin–Ciocalteu, DPPH, ABTS ve FRAP.
Ana bilimsel sonuç: Tek bir yöntem bütün gıda yan ürünü karakterizasyon görevleri için evrensel olarak üstün değildir; hızlı spektroskopik tarama ile daha seçici kimyasal/kromatografik doğrulamanın bütünleştirilmesi en kapsamlı strateji olarak önerilmektedir.
Endüstriyel yorum sınırı: Derlemede değerlendirilen uygulamaların önemli bölümü laboratuvar veya pilot ölçektedir. Uzun dönem ekonomik fizibilite, düzenleyici gereklilikler ve gerçek ölçekli endüstriyel uygulama kanıtı sınırlıdır.
AI yorumu: AI ve kemometri entegrasyonu gelecek araştırma yönü olarak önerilmektedir; çalışma kendi AI modelini eğitmemiş veya yeni performans metriği üretmemiştir.
Kaynak içi tutarlılık notu 1 — çalışma türü: PDF “Original Article” etiketi taşırken bilimsel yöntem bir structured critical narrative review olarak tanımlanmaktadır.
Kaynak içi tutarlılık notu 2 — yayın tarihi: Sayı/cilt 2025 olarak etiketlenirken makalenin alınma, revizyon, kabul ve yayın süreçleri 2026'dadır.
Kaynak içi tutarlılık notu 3 — veri tabanı sayısı: Yöntem “four major academic databases” ifadesini kullanır fakat yalnız üç veri tabanı adlandırılır.
Kaynak içi tutarlılık notu 4 — araştırma makalesi sayısı: Tablo 1'de Research articles toplamı 17.838, English articles toplamı 17.830'dur; yöntem metni 17.830'u research articles olarak adlandırır.
Kaynak içi tutarlılık notu 5 — başlangıç kayıt sayısı: Özet 26.152 toplam doküman, PRISMA akışı 17.830 İngilizce kayıt ve Tablo 2 “Present review” satırı 4.538 initial records göstermektedir. Kaynak bu farkı açıklamamaktadır.
Bir yorum bırakın
E-posta adresiniz yayınlanmayacaktır. Gerekli alanlar * ile işaretlenmiştir